萘在焦炉制气和重油制气的净化过程中，降低煤气中苯、甲苯和萘的含量，是生产管理上的重要指标。在生产上通常采用洗油循环来净化煤气中的苯、甲苯及萘等杂质。关于循环洗油中苯、甲苯与萘的测定，过去国内大多数煤气厂采用分馏和结晶法测定。分馏法存在分析时间长，误差大，环境污染等缺点，已不能满足煤气工业发展的需要。萘的结晶法也同样存在时间长，误差大等缺点，并且精萘消耗量也大。为了改进循环洗油中苯、甲苯和萘的分析方法，改善操作条件，我进行了用气相色谱法测定循环洗油中苯、甲苯及萘的含量，获得了比较满意的结果。其要点是循环洗油样品中加入已知量的内标物，用CS2稀释，直接进样色谱分析，一次样品进样可同时对苯、甲苯和萘含量进行测定。它具有分析时间快，精确性好等特点，很适合于工厂控制分析。

1实验条件

1.1北京普瑞分析仪器有限公司  GC-7800型气相色谱仪一台，采用氢火焰检测器，色谱数据处理机处理。

　　1.2分析条件色谱柱：阿匹松-L涂于经酸碱处理过的6201（60-80目）红色载体上，配比15：100，填充在内径0 2cm、长3m不锈钢螺旋管内。

　　进样器280°C. 2定量分析2.1方法5-三甲苯作为测定苯，甲苯的内标物，以四氢化萘作为测定萘的内标物，将二种内标物配于样品中，用CS2稀释（贫油1：2，富油1：5），用内标物重量校正因子进行定量。

　　2.2内标物重量校正因子的测定221苯、甲苯的重量校正因子测定以不含苯、甲苯的洗油为空白，配入已知量的苯（分析纯）、甲苯（分析纯），制成标准试样，或称一定量的苯、甲苯，用CS2稀释成为标准试样。用若干个干净的小瓶分别准确称取2g左右的标准试样，每一个试样中准确加入一定量的1，3，5-三甲苯，使之成为一系列的苯与1，3，5-三甲苯重量比（W苯/W三甲苯），甲苯与1，3，5-三甲苯重量比（W甲苯/W三甲）的标准试样。用匚52稀释2至4倍，在上述分析条件下，分别进样0.5P1，以W试样/W标样与相应的色谱峰高比（h试样/h标样）分别作苯、甲苯的标准曲线（见与2）。

　　从苯、甲苯的标准曲线上回归方程中算得，苯重量校正因子/=0.330，甲苯重量校正因子甲苯=0.456 2.2.2萘的重量校正因子测定准确称取精萘和四氢化萘（分析纯）各7g左右，用CS2溶解于100ml容量瓶中，用1til注射器取不同量的试样进行测定，得到几组大小不等的色谱峰，取萘色谱峰面积校正因子平均值为萘的面积重量校正因子，其平均值fs=. 949，*偏差0.011，符合色谱分析误差。

　　2.3分析样品步骤与结果在上述分析条件下，用小空瓶装样品lml左右，并准确称重，再准确称取三甲苯和四氢化萘二种内标物，用CS2稀释，然后进样测定，得到色谱图（图略）。

　　根据色谱图中各峰高或面积进行定量，其计算方法为：甲苯的校正因子A/―内标物重量FT―样品重量3讨论本方法操作简单，一次进样分析，可同时测定几个组分，一般20min可以完成样品分析。

　　循环洗油中粗苯的测定采用分馏法，存在时间长、误差大、环境污染等缺点，用气相色谱法避免了分馏法的缺点。

　　采用样品直接进样，可以了解洗油中各种高沸点物质含量的大致情况。如：a―甲基萘、甲基萘、苊等。但不足的是样品直接进色谱柱，对色谱柱的污染较大，一根好的色谱柱只能使用二年左右，可分析样品500~600次。

　　本色谱柱还可以测定煤焦油中苯、甲苯、萘的含量，如加长色谱柱，即增加了分离的塔板数，便可以测定柴油中萘的含量。

　　对苯、甲苯采用色谱峰高定量是很方便的。因为苯、甲苯出峰很快，采用峰高定量是合适的。

更新时间：2020/9/2 11:59:13