回收实验室仪器运行检查:
⑴ 仪器设备运行检查作用
为保证检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求,在此期间需要对检验设备进行检查,即仪器设备的运行检查。
仪器设备的运行检查终的落脚点在于对核查数据的分析,通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。有利于检测机构动态掌握检测设备的计量性能,并根据运行检查的结果合理确定检定/校准间隔,以提高测量数据的可信度,而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追溯期,因此,检测机构应在检测设备的两次检定/校准周期之间进行运行检查。
⑵ 需要进行运行检查的仪器设备
在以下情况的仪器设备需要进行运行检查:
① 使用频繁的仪器设备;
② 漂移率大的仪器设备;
③ 经检定,但在检定有效期内已长时间不使用的仪器设备;
④ 使用一段时间发现稳定性不好或检测精度不符合要求的仪器设备。
⑶ 仪器设备运行检查方法
① 对仪器设备的技术指标(精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等)进行检查;
② 用两台或多台同型号/规格仪器设备进行测量结果比较;
③ 利用仪器设备的自校功能进行检查;
④ 使用有证标准物质进行检验。
⑷ 实施运行检查注意要点
① 运行检查的性质不同于检定/校准;
运行机制检查发生的时间是在两次检定/校准之间,它通过验证检测设备计量性能的稳定性,以提高检测数据的可信度。
② 运行检查要运用核查标准进行过程控制
运行检查的实质是过程控制,是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。使用核查标准进行运行检查,首先要选择适宜的核查标准,对被核查仪器设备的常用检测点进行核查;其次在运行检查的检测设备进行一定时间的监测,建立核查数据库,通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来检测检测设备的计量性能。
③ 实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准
并非所有重要检测设备都可以找到合适的核查标准,因此《审准则》9.6条有“适当时"进行说明。如果找不到合适的核查标准,在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作,也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。
④ 运行检查应文件化,记录保存分析
对仪器设备实施运行检查时,应制定各种重要仪器设备运行检查的作业指导书,具体描述实施运行检查的过程,重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。
实验室化学药品及耗材存在问题
1.没有合格供应商名录,耗品质量无保障;
2.剧品未实现双人双锁和使用跟踪监督制度,有剧品外泄风险;
3.易制品未实现双人双锁,有易制品外泄风险;
4.试剂药品无领用登陆记录,试剂药品管理不到位;
5.试剂贮存与操作间同室,对检验员健康有害;
6.试剂瓶标识信息不足,试剂过期失效不掌控;
7.标准试剂配制时未在恒温恒湿条件下进行,量具热涨冷缩,标准溶液无法配准;
8.批量采购或用量大试剂未再检验验证,试剂不合格会造成巨大损失;
9.耗材质量分析估,耗材质量不合格会造成巨大损失;
10.试剂没分类贮存,有交叉污染风险,试剂室或试剂柜无强排设施,对操作员健康有害。
实验室常用仪器的维护保养
电炉
电炉为消化处理样品,对样品进行炭化所使用。如果是可调控电炉,从低温慢慢升高到合适的状态。如果液体样品溢出或固体样品碰撒到电炉丝上,暂时关闭电源,及时清理干净,再继续电炉加热。
恒温干燥箱
恒温干燥箱为干燥样品时所用。可以进行水分的测定、或除去样品中水分或易挥发性的物质等。水分过多,超过20%以上时,需干燥箱鼓风干燥,使其中的水分能及时散发出去。干燥箱应放在无震动、无潮湿的、通风的地方,不要频繁挪动。
超声波清洗器
超声波清洗器为混合处理样品和清洗玻璃器皿,特别是小内样品的均匀混合、小内样品留的清洗、及试剂混合后的脱气应用上。超声波清洗器盛水池中需要加入合适体积的水作介质进行震荡。超声波仪器发出声音,刺耳难听,故仪器调整好、设定好时间后,实验人员可以暂时远离该仪器,以免对身体造成损害。
旋转蒸发器
旋转蒸发器为分离处理样品所用。可进行易挥发成分的回收或去除,特别是溶剂的回收方面应用多。仪器一般用水浴加热,加热槽温度控制要合适,一般稍高于回收溶剂沸点温度,过高的温度不利于溶剂冷却回收,会造成溶剂大量散失。
真空泵
真空泵为对样品抽真空,干燥样品、除去易挥发物质时使用。在抽真空泵的连接管前,一般中间串联多个缓冲瓶和连接管较好,可以减少油泵中油的污染等。
回收实验室仪器状态标识信息应包括以下内容:
● 设备编号;
● 证书批准日期;
● 有效期;
● 对仪器状态进行技术确认的机构名称;
● 负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名;
● 对准用证应有准予使用的范围、等级或功能;
● 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期;
● 随机资料
随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等
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