在(160士5)°C条件下20min即可达对丁酮的氧化率(78.9士0.5)%的消解效果,消解时间仅标准方法的1/6。上海昕瑞仪器仪表取标准样品水样10mL,在大体积一体瓶中，0. 1034mol/L重铬酸钾溶液10 mL,复合试剂加量0.5~0. 6g,最后缓慢加人硫磷混酸15 mL,在(160士5) °C封闭消解20 min,冷却后用0.04992mol/L铵标准溶液电位滴定法进行检测,与HJ 828开口回流指示剂滴定法5次平均结果比较。上海昕瑞仪器仪表两种方法分别测定保证值为49. 8,105,210 mg/L的COD标准样品都具有相同的准确度,测定值均落在标准样品的约定真值范围之内。由于COD是一个条件性指标，与加人氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间以及催化剂的类别而获得不同结果,因此,为了验证复合试剂密封消解的适用性,对石化废水实际样品进行了测定。除不含硫酸银和硫酸汞的复合试剂加量0.5~0.6g.0.1mol/L重铬酸钾溶液10 mL外,其余加量参照HJ 828- -2017 方法要求,最后缓慢加入硫磷混酸后,迅速旋紧盖子,在自制消解器上加热至微沸20min。冷却后开盖,用约20mL冲洗，上海昕瑞仪器仪表置人搅拌滴定台或自动样品交换器,以动态等当点滴定(DET)的常规参数滴定模式,用0. 05 mol/L铵标准溶液,以复合金环电极电位滴定。