合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定

1 主题内容与适用范围

      本规程规定了合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定。

      本规程用于分析甲醇合成气组分含量的测定。

2 方法原理

      气体中的各组分在装有13X的色谱柱上分离，用热导池检测器进行检测，用外标法进行定量计算。

3 试剂

   3.1固定相：13X

   3.2标准气：0.4-0.5％氧气，0.5-0.6％氮气，5-10％的一氧化碳，25-30％甲烷，底气为氢气。

   3.3氢气：纯度不小于99.9％（初始压力为10-15MPa）。

4 仪器

   4.1气相色谱仪：带气体进样阀和热导池检测器。

   4.2气体取样球胆。

5色谱仪分析条件

  5.1固定相：13X；不锈钢填充柱∮3㎜*3 m

  5.2载气：氢气  载气流量：0.022ml/min

  5.3桥流：160mA

  5.4纸速：10㎜/min

6色谱柱的制备

      将柱管内部洗净干燥后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，将出口端与真空泵连接，然后从柱管入口端装入固定相，并不断轻轻敲打柱管，要求密度均匀，装满后填入玻璃棉。

7测定步骤

  7.1操作条件选择：按5中规定的操作条件选好参数，待基线稳定后，即可进行分析。

  7.2进标准气：进标准气若干次，取两次峰高相对偏差不大于1％，求平均值，作为标定值。

  7.3取样：将取样球胆至少用试样置换三次，取样后立即送往化验室分析。

  7.4分析试样：把球胆与进样器相连，将进样阀切换到取样位置，平压，充分置换，将进样阀切换到进样位置，纪录谱峰。

8 分析结果的计算：

      被分析气体中的组分含量按下式计算

C_i=k_i*a_i*h_i

式中：k_i-为组分的校正系数，为标准气中组分i的浓度和响应峰高的比值；

         a_i-为衰减；

         h_i-为样品中组分i的峰高。

9 精密度

            不同浓度范围的精密度

组分含量％       重复性

 0-1                0.17

             1-5                0.20

 5-25              0.40

＞25               0.70