2023年08月16日 11:44:02 来源：广州市凯士称重设备工程有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：37
| 电解液配料系统配制作业指导书 | 2021-03-03 |
| 一．适用范围 配料系统作业指导书适用以高纯有机溶剂和L1为原料，通过混合搅拌的工艺过程。生产电解液的生产过程控制，异常突发情况处理，开停车，安全环境保护及质量保证的作业指导。 二．生产工艺流程 三．生产过程 1. 原理 电解液是电池的一个重要组成部分，对电池的性能有很大影响；我厂生产的电解液是在有机溶剂中溶有电解质锂盐的离子型导体。为实用于锂离子电池，电解液应具备以下性能： 离子导电率 离子电导率要高，一般应达到5～15（10-3S/cm）；锂离子迁移数应接近于1。 电化学电位 电化学稳定的电位范围宽，应有0～5V的电化学稳定窗口 热稳定性 热稳定性能好，使用温度范围宽。 化学性能 化学性能稳定，与电池内集流体和活性物质不发生化学反应。 安全性 安全低毒，尽量少的环境污染，能生物降解。 电解液所用的有机溶剂应为不与锂反应的非质子溶剂，为了保证锂盐的溶解和离子传导，要求溶剂有足够大的极性，溶剂的熔点和沸点对电池工作温度直接相关，所以要求溶剂有低的熔点和高的沸点，同时蒸汽压要低。 2 配料系统配制前的准备工作 其他工序是否已经准备就绪； 循环水、冷冻液是否已经准备就绪； 氩气、氮气、电、称重是否准备就绪； 需用的动力设备是否准备就绪； 手套箱是否符合工艺技术要求质量标准； 需用的原料是否准备就绪。 3. 配料系统工艺操作 配料系统工艺处理与准备 工艺自动配料系统安装后，经试压测漏合格。 进行工艺系统、设备吹扫，清洗处理，氩气置换，保持系统、设备氩气氛围。 检测工艺系统、设备等，水分、氧气符合工艺要求。 标定配料系统、计量器具的准确性符合工艺要求。 检测电气、机械设备、动力系统处于良好状态。 原料转移操作 按生产任务单要求进行计量转移物料。 通知溶剂精制岗位，启动相关设备，转移所需物料。 原料S3转移 取样检测S3成品罐V-403中S3，检测合格后开启S3成品罐V-403出口阀，氮气进气阀，使成品罐V-403保持正压0.2Mpa。 开启计量槽V-404真空泄压阀门，使槽有压力至“微正压”，打开进口阀门并保持槽压力为“微正压”，进行物料转移。 配料系统当计量槽内物料达到配料量，关闭计量槽进口阀，泄压阀，停止进料。同时关闭 开启氮气阀门，向计量槽V-404补充氮气, 使计量槽V-404保持正压0.2Mpa。 开启计量槽V-404出口阀，按需开启配料系统反应釜R-001、R-002或R-003进口阀，向反应釜进料。 向反应釜配料系统进料完毕后，关闭 原料S1、S4、S6操作同S3转移相似。 原料S2转移 首先启动配料系统加热的电热带，对系统进行加热到60℃。 取样检测S2成品罐V-103中S2，检测合格后开启S2成品罐V-103出口阀，氮气进气阀，使成品罐V-403保持正压0.2Mpa。 开启计量槽V-104进口阀、泄压阀，控制计量槽“微正压”压力。开始往计量槽V-104中转移物料S2。 当计量槽内物料达到配料量，关闭V-104进口阀、泄压阀。关闭容器V-103出液阀、进气阀。 开启计量槽出液阀、进气阀充压0.2Mpa，按需开启反应釜R-001、R-002或R-003进口阀，向反应釜进料。 在种S物料转移完毕后，开启冷冻系统的冷冻液，给反应釜降温，使反应釜温度保持在10±2℃。 在所有Ｓ物料转移完毕后，将反应釜用氩气置换两次，启动反应釜搅拌器，保持搅拌5~10min,混合液体搅拌均匀后，取样分析水分、酸度，是否符合工艺要求。 加入物料L1小包装L1 转入手套箱，取样分析其水分、酸度，是否合格。 加L1之前称好总重量并纪录。 当反应釜的混合液降到10℃以下的温度时，进行加L1操作，加料速度要缓慢、均匀，防止造成局部过热发生反应的激烈现象, 保持反应釜的混合液温度10±5℃。 加到瓶，进行皮重称量，计算净重后，进行准确补加。 加料结束，盖好手套箱加料口盖，关闭冷冻液进出口阀，再搅拌1.5～3小时，使L1溶解，取样分析电解液的水分、酸度、电导率等其他控制指标。 大包装L1加L1之前称好大包装L1的总重量并纪录。 检查大包装的封存压力是否符合要求，以及其他是否有泄漏的可能。 大包装桶和反应釜连接：操作人员先戴好口罩、乳胶手套、防护眼镜及袖套。抹布、扳手准备就绪。再次确认大包装桶和反应釜的L1通道阀门是否处于关闭状态。拆掉大包装桶和反应釜的L1通道阀门的盲板，检查清洁，加上垫片，上好螺丝。 检查连接通道是否有漏。如果合格，用氩气进行置换。 取样L1分析其水分、酸度，是否合格。 如果分析结果和釜温符合要求，打开反应釜的L1通道阀门，就可以向反应釜加入L1。调节大包装桶L1通道阀门开度，加料时间控制在60分钟。同时要注意反应釜的温度，如果偏高就放慢加料速度。 加料完毕后，用氩气对通道进行吹扫。避免L1挂壁。同时要确认L1已加完。保证大包装桶内有压力0.06Mpa左右，关闭大包装桶和反应釜的L1通道阀门。 对连接通道进行吹扫置换，排气，断开连接，上好盲板，对空桶进行称重，确认加入L1的重量，是否需要补加L1。如要补加，需在手套箱里进行，用电子称准确称重加入。 加料结束，关闭冷冻液进出口阀，在搅拌1.5～3小时，使L1溶解，取样分析电解液的水分、酸度、电导率等其他控制指标，合格后进行放料操作。 3.6 放料灌装 说明：反应釜；过滤器；包装容器；缓冲罐；液封罐作业过程 连接好过滤、放料装置，保证系统水分、漏量合格，开启电子称，处于待用状态。 把检测合格的产品容器，保持微正压，称量产品容器的皮重并纪录，与放料系统连接。 关闭与放料无关的所有阀门，开启反应釜放液阀①、过滤器阀门②和③、进液阀④进行正压灌装。（灌装时，阀门和间断开启进行排气，始终保持产品容器微正压；没有灌装时，阀门、阀门必须关闭） 灌装过程适当给反应釜补压（压力小于0.2Mpa），当容器中的产品达到净重200kg关闭放料阀、排气阀，拆下产品容器。 换上另一个产品容器，重复 灌装完毕对每个产品容器进行准确称重，并记录。用氩气对产品容器液相管进行封压0.04～ 0.05Mpa。 清洁产品容器的卫生，进行盖塑料冒，上盖，贴产品标签，套塑料袋，或者上地脚板。入库或出厂。 4.工艺分析 配料系统所有原料投入之前都要进行纯度、水分、酸度等分析，合格后方可投入使用。 混合液在搅拌均匀后要分析水分、酸度，合格后方可加入L1。 产品要分析水分、酸度、色度、电导率，符合要求方可灌装。 产品容器要分析水分、泄漏量，合格方可使用。 定期对工艺系统进行测漏，分析系统水分含量，以确保工艺系统的稳定，正常运行。 5.生产控制 主要原料控制 配料系统设备控制 计量槽：准确值误差1‰； 反应釜：水分≤10ppm；HF≤10ppm；允许每小时泄漏量≤0.25%； 手套箱：水分≤10ppm；氧分≤100ppm； 工艺控制 工艺系统：水分≤10ppm；允许每小时泄漏量≤0.25%； 液化温度≤75℃； 混合液体：水分≤10ppm；HF≤20ppm； 反应釜配料温度：10±2℃； L1加入速度：≤1kg/min； 反应釜搅拌时间：1.5～3h； 产品净重：(200L)200±1kg/桶；(20L)20±1kg/桶； 产品容器封存压力：0.04～0.05Mpa。
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