显微镜在真空环境下的工作状态
数码显微镜断裂在特殊的冷冻断裂仪中进行。数码显微镜冷冻断裂仪有多种商品出售,其复杂程度也有很大差别,但原理都是相同的,显微镜都是一个真空喷镀仪和一个冷冻断裂装置组成的.现以本室的日立HUS-5GB冷冻断裂仪为例说明其原理。
本仪器的冷冻断裂装置示于图7-3。显微镜其主要部件有两个:刀座和样品座,均由导热良好的铜制成。显微镜刀座上安置一刀片,它可沿样品座上的导轨顺斜面下滑。样品座上可安放样品杯。当拉动塑料支撑块时,刀座下滑,将样品切断。在刀座上方与前方各有一孔,供喷铂与喷碳用。样品座上可装上蚀刻加温器,使样品升温。徕卡显微镜刀座前还有一隔热板,以阻挡喷镀时的热辐射。为保证整个装置有良好的导热、滑动与切断性能,每次使用前均应认真擦拭,除去上面的油污、水份和氧化层。必要时可用抛光膏,丙酮清洗表面。
使用时,偏光显微镜将刀座和样品座置入液氮中冷冻待液氮停止沸腾后,取出,并在室温下迅速将经过冷冻的样品连同样品杯一起装到样品座上,再将刀座放在样品座导轨上方,下面垫以塑料支撑块,插入隔热板,然后将显微镜整个装置再次放入液氮冷却。待液氮沸腾停止,立即提出,放到真空喷镀仪的喷镀台上,挂上支撑块的拉绳,接通温度控制器,盖放真空罩开始抽真空。
显微镜真空喷镀仪内的真空度达到6X10-'^-1X10-'mPa样品温度为一1000C~一110℃时,通过快门把手迅速拉动真空罩内的支撑块,刀座即从样品座的斜面上滑下,显微镜将样品切断,偏光显微镜在样品杯内留下一个带裂面的样品.
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