DICKEY-john INSTALAB 简易操作指导

*此简易操作指导针对中国用户操作人员实际操作，并以英文原版及美国帝强公司北京代表处的蓝皮<近红外品质分析仪使用操作手册>及黄皮的<近红外品质分析仪软件操作手册>为基础；请先以此指导为准，在熟练操作的基础上，再参考详细的软件及硬件操作手册。

• 近红外仪器主机说明及安装注意事项

1. 基本原理及安装，参见P1-P6。

50. 安装及使用前的电源问题应尤为注意。用户工作人员应确保电源可靠接地，即接到近红外仪上的电源中的电压必须为零。而用户工作人员应在使用近红外仪前检测一下接到近红外仪上的电源中零，地电压是多少。

50. 另外，即使电源是可靠接地的，还要求仪器工作的电压是稳定的，并且不能有由于断电而引起的非正常自己关机。这就要求有一个稳压电源即UPS不间断电源。如出现停电的情况下，应立即关闭近红外主机，然后再关闭不间断电源。再重新开机时，先打开不间断电源，然后再打开近红外主机。

50. 上述两个条件不能达到的话，近红外仪器会频繁出现损坏主机光学部件的情况，造成不可挽回的损失，故用户应一定按照以上要求办理。

2．机器概述及基本操作概念，参见P7-P13的A-B章节

• 机器信息的输入：（将文字信息转化为数字信息，并储存在机器芯片上,可参见硬件操作说明书上P20的表10字符代号参照表）

1. 机器名：参见P26-P27第17节（模式6）

2. 产品名：参见P18-P20第5节（先模式6.1，后模式5.1）;任何一个产品都必须有产品编号及产品参照号两个基本方面，以在硬件操作说明书中的产品名设置中有一个大豆的设置为例，大豆的产品参照编号为49号，而它的产品编号为11号。

3. 成分名：参见P21第6节（模式6.2）。

4. 输入日期：参见P29第21节模式-1，注意2000年问题（以20替代00，表示2000年）。

5. 使用模式2.2，2.3，2.4可以分别将可编程产品清单，可编程成分清单，产品清单分别打印出来。

• 近红外操作软件部分

1. 近红外操作软件的说明：DOS 软件的特点是一步一步进行的，包括ESC键（往前退出）及ENTER键（往下进行）；每个窗口下的菜单提示是大同小异的，主要的有：F5键（存盘键，建立校准窗口下的为F2键），F6键调出已有的文件，F7键建立新文件，等等。

2. 编辑产品窗口（EDIT PROD.）：F7键（建立文件名），F2键（建立产品名），TAB键及此状态下的F3键和F4键（建立成分名），F5键（存盘）。

3. 编辑样品窗口(EDIT SAMP.)：F7键（建立文件名），F2键（建立产品名及日期，其中需用TAB键将光标处横线拉出），TAB键或SPACE键（建立产品编号即ID号），F4键（输入湿基实验室数据）, F5键（存盘）。

50. 任何一个文件的建立或调出必须在两个窗口下完成建立或调出，而一般以2，3两个窗口为准。

50. 建立一个新的文件以前，应清除目前屏幕上的所有数据（用F10键），以进行下一个成分校准曲线的建立。

4. 获取光学数据窗口(ACQUIRE DATA.)：F8键（获取光学数据，此时去掉打印机与近红外的连线，将计算机与近红外连接起来），F5键（存盘），参见P14-P15第2节（模式1.0，1.1，1.2，1.3）光学数值在100-300之间为最敏感，但20-400之间为有效数值。(特殊情况在此窗口下使用F3键用键盘输入光学数据。)

5. 建立校准窗口(CREATA CAL.)：F3键（选择所要校准的成分），F5键（删除样品窗口），及F9键（建立校准）。

A．F9键有以下几个主要原则：

1). 首先以SEC及相关系数为主要的参考项目，但在所有的做曲线时应该考虑的因素中SEC是最重要的，因为其它的因素可以逐步完善，但SEC要求实验室的值在初次校准时就要求尽可能的好。

2). 滤光片的选择以越少越好（最少不能少于2个）的原则为准。

3).通过对不理想的样品用F5键进行删减的办法，来使得SEC及相关系数比较满意。具体方法是在F9键状态下进入Regression Results 部分，在此状态下用F3键，在F3键状态下用F4键以及F2键来确立所要删除的样品；然后再一直退到建立校准窗口下的F5键来进行删除样品，在此状态下也有菜单提示，按照提示做即可；然后，在此状态下，用F3及F4键确定此成分校准曲线的上限及下限. 

* 非常重要的一点是，应当尽量的少删除样品（一般的比例为100个样品删除的样品应不超过五个），即尽可能的使所有用来做校准的样品的实验室数据非常准确（尽管在初次的校准中这点很难做到），这样可以使得将要得到的SEC及相关系数的准确度建立在真正意义上的实验室数据与近红外分析仪之间的数学关系上，而非建立在通过简单的样品删除使得SEC及相关系数趋于精确的方法上。这样做的重要性还在于，初次校准之后的偏差调整及加入新的有效样品能够取得足够好的结果。

4）.公式的选择以所选滤光片有所对应的特定成分波长为主要原则，同时使得所选择滤光片的通过获取光学数据得来的光学数值在100-300之间;反之，即使有比较理想的对应滤光片，如果它的光学数据在300以上，也尽可能不选择该滤光片。但光学数值在20-400之间都为有效数值。具体方法是用翻页键PAGEUP及PADOWN来确定公式。

5). F9 键下的存盘为在Regression Results 状态下的F2键；然后一直退出F9键下的窗口及建立校准窗口，进入编辑产品窗口用F5键对当前状态下的产品及成分（用光标选择）进行再次存盘。

B．再退回到校准窗口下的F5键状态下用F9键取消删除，以便进行下一个成分的校准曲线的建立。

6. 退出窗口：QUIT 下回车，Y键，CTRL + C键即可。

• 近红外仪器的使用

1. 输入校准数据：去掉计算机与近红外连线，重新连接打印机，参见P15-P17的第3节，输入校准数据（模式2）。

   其中干基及水分基础设定的方法，上下限的设定需加入SEC值

   需特别注意。

2. 打印校准数据：使用模式 2，再选择产品及成分编号，按PROD键；若打印DOS状态下的坐标图，在WINDOS窗口下进入DOS状态，再一直到坐标图处，按计算机键盘上的Print Screen 键即可。

3. 使用模式0测试样品并打印出结果，参见P13的C章节中的第1节。（按+,-号键及数字键，可打印出带有编号的测试结果）。

• 近红外初次校准后的使用维护工作：

1. 偏差调整:

1).做20个新的样品的测定，包括实验室的数据及近红外的数据，具体操作程序参见P31-P32中的C部分的第2小部分及第3小部分（P24的14节）。

2).做100个新的样品的近红外测定，每5个新样品的近红外值确定一个作一个实验室的值，这样会有20个近红外的值，及20个实验室的值，如1）方法，再做偏差调整。

2. 新的数据输入及新的曲线的建立。

1). 收集新的实验室数据及光学数据应同时进行。

2). 加入新的样品，在原有基础上建立新的曲线。主要方法有重新做超出范围的样品，加入到原有曲线里；加入新的样品实验室数据及近红外光学数据；在相关性不强的范围内但还是在有效的上下限范围内加入新的样品，以扩大相关性。

3. 实际操作中应注意的一些细节：

1. 有一种特殊的情况是：有时经过多次的实验室的验证证实某些实验室数据是准确的，但在校准曲线上这个样品还是很明显的可以被认为应该被删除；此时说明的问题是这些特殊的样品不是很符合近红外分析仪的普遍认知特性的，也就是说，这些特殊的样品对于特定曲线来讲，它的特殊性比较明显，需要近红外仪作出特殊的调整，事实上就是通过近红外的强大的计算能力及近红外仪对于样品的强大的光谱认知能力很好的结合起来，来使得它的碰到的特殊样品对于特定的曲线来讲，失去它的特殊性。其具体的做法是：收集5个左右这样的样品（即当只有一个这样的样品时，它肯定是要被删除的），将它们输入到该曲线中，此时这5个样品将不会显得离该曲线比较远一些，而反而会更近一些。当然，它的标准误差此时并不是很好的，但它已经开始变得比较好一些。再将此时的校准结果输入到近红外仪中，再通过偏差调整可以实现这些特殊样品的正常测定。以上情况在花生油厂（如青岛嘉里油厂，安徽华康是解决此问题解决的比较好的厂家）比较常见。综上述，在决定是否删除样品及何时删除样品的时候不能一概而论，而总的原则是尽可能少地删除样品，做到样品的质量标准达到非常好的水平；特殊地，在保证样品质量的情况下，也应注意到有些样品不应该被删除的情况。这些总的原则应是建立在大量的实际应用基础之上。

*有一点非常重要的是，所谓的国家标准中，在油的测量中一定要采用索式提取法，而不能用核磁共振法获得油的数据。

2) 还有一点比较重要，我们已经数次碰到过这种情况。用户在做测试的时候，从一份样品里取出样品放入两个或三个样品盒，在时间间隔的不长（同时或者依次），或者间隔的时间为半小时或者更长一段时间，去进行测试，其结果总是会出现较大的差异；而与此同时，同一个样品盒测试两到三次的话（一个接一个的测试），结果往往会比较满意；当然如果同一个样品盒隔半小时或更长的时间去测试的话，它的结果会有较大的不同，这是属于正常的情况，因为即使是同一个样品盒，它照射两次或多次的结果肯定会是不同的，不管它的光学数值的差异有多大。所以在这里提到的问题只有一种，即同一个样品装不同的样品盒它的测试结果会有较大的不同，这是急于解决的一个问题。因为用户会认为取样会有很大的随机性，而且，这也会很困难向用户解释为什么会有这样的结果，而几乎很难向他们解释到底以什么样的一个方式装样品才是比较合适的。从目前所有出现这种情况的用户的操作程序来看，存在两种可能性：一是用户本身制备样品的情况不是很好，导致样品本身的均匀程度不是很理想，从而使得在样品处理的时候，会明显出现较大的差异；二是近红外仪本身的某些滤光片的光学数值在进行基底设置的时候（MODE8）或进行收集光学数据的时候并不是很理想，而用户在进行校准曲线的建立的时候，将这些滤光片进行了选择，从而导致了数次测试结果的较大差异。

3).同一种产品的不同成分的校准参数必须从同一组样品中获得，而不能每一种成分单独去做它的应用曲线，因为产品之间的成分特性是互相联系，互相影响的，无论在收集光学数据或者是进行标准实验的时候，尤其是水分对其它成分的影响是比较大的。

4).装盒的手法要保持一致，即在校准时和将来测定时所用的手法要一致。

5).在样品磨的使用上也应注意以下的问题。

a.以玉米的粉碎为例，

在黑龙江金玉玉米实业有限公司了解近红外分析仪的过程中，他们特别关心高水分玉     米的粉碎问题。在大连华农进行样品粉碎磨的现场实验中（2000年6月），以下的问题使得他们没有决定购买近红外分析仪，因为该公司对于近红外品质分析仪的其他各种实际应用方面，还是比较满意的，无论是近红外品质分析仪在测试玉米的准确性及快速性上。

对于水分大概30%以下的玉米，使用帝强公司的粉碎磨，效果是令人满意的。尤其表现在粉碎后样品的粗细度上以及玉米的表皮的粉碎效果。据该公司人员讲，该批样品是他们乘飞机从厂子里直接带过来，然后直接放入冰箱冰冻。而样品都是从冰箱中直接拿出来后进行粉碎的。

对于水分大概在30%以上的样品，玉米粉碎以后的结果并不能令人满意。此时样品的粉碎也是直接从冰箱里直接拿出来的。此时样品的水分都在30%以上，而且外观上玉米甚至是结冰的。此时样品粉碎的粗细度得到该公司人员的认可，但总有一些玉米的皮很难粉碎，即使样品经过了两到三次的粉碎。

在2000年11月29-30日在北京办公室里进行的粉碎磨实验中，对高水分玉米在样品磨中的粉碎取得了很好的结果。具体方法是将玉米加少量水，先放在室温中使水分能够较好均匀地进入玉米，尽可能达到自然状态下的高水分玉米的状态，时间大约半个小时左右；然后再进行粉碎，粉碎的效果可以达到近红外分析仪能够使用的程度，主要是粉碎后比较均匀，尽管还包含着一些玉米皮，但显然已经达到均匀粉碎的程度；从粉碎后的粗细度来说，也可以达到被近红外仪使用的程度。

这两次之所以出现这样的差别，原因主要在于当时在大连进行粉碎的时候，过于强调样品粉碎后的粗细度，而高水分的玉米在粉碎后的外皮在粗细度过细的时候，会非常困难再被粉碎，即使经过两到三次的粉碎也很难将高水分玉米的表皮粉碎至理想状态。对于金玉玉米公司的人员来将，如果对近红外仪的工作原理不是很了解的话，即配套于近红外分析仪使用的样品粉碎磨所对应于近红外仪需要做的工作主要在于样品粉碎后的均匀度而不是粗细度（当然也要达到一定的粗细度），无疑在粉碎粗细度上会倾向于要求越细越好；当时即应多试一试不是在很细的粗细度上粉碎高水分玉米，如果能达到最近一次所做的结果，也就会有充足的理由使得该公司的人员接受粗细度水平不是很高的粉碎结果。即使当时他们坚持要求很好的细度，可事后在他们考虑是否购买近红外仪的时候，无疑会认真考虑这一点的。因此，在大连现场操作的时候是非常不够慎重的。

b. 另外比较普遍存在的一个问题是有关粉碎磨的散热。即样品在粉碎完后不同时间去测试会有不同的结果，从而使得用户不能放心的在样品刚粉碎完后即去做测试，而明显的是有时样品刚粉碎完后温度会明显高于样品粉碎后放置半小时以后的温度。现在应确定真正的原因及可以科学的解释使得用户放心地在样品刚被粉碎以后就进行测试，事实上帝强公司的粉碎磨的真正优点恰恰就是它的很好的即时散热性能，或者说帝强公司的粉碎磨在进行粉碎样品的时候本身很好的散热功能够使得粉碎磨不会产生足以影响样品水分的热量。

c. 水分损失：事实上使用任何一种磨都可能对样品有一定的影响。实验中，一个基本的要求是条件对等。也就是说，如果做化学方法的时间是磨出后立刻进行的，就应该与这个时间同时收集样品光学值；如果做化学分析的时间是在磨出后30分钟或更久，就应该在这个时间收集光学数值，并且在将来测试样品时，也应该在这个同样的时间用近红外测试，即保持时效的一致性，使用户认识到正确的做法是在样品刚被粉碎完后即进行光学数据的收集工作，同时去做国标的化学常规实验。但对于特殊的产品来说，可以通过实验来确定对于不同的产品及成分在进行光学数据收集及进行国标化学实验时，在保证时效性的基础上，有一个具体的进行这两种操作的操作时间点。现在已发现玉米及豆粕应该对于具体的厂家建议他们通过具体的实验来确定一个比较合理的样品粉碎后收集光学数据及将来的新的样品的测试的时间，但有一点必须确定，即务必保证两者在时效上的一致性。

d. 对同一产品的粉碎粒度要一致，可以在磨的刻度盘上做相应的标记。