还原铁粉氮化合物杂质含量的测定(目视比色法)
2025年04月09日 08:15:25
来源：巩义市仁和冶金材料有限公司 >> 进入该公司展台
阅读量：26
还原铁粉中氮化合物的来源
一次还原铁粉在二次还原过程中，通常使用液氨分解的氢气作为还原气体和氮气作为保护气体；在还原炉内400℃以上的高温下，氮气渗透到高纯的铁粉中，产生了氮化物——氮化铁；氮化铁是无机化合物，灰色粉末，不溶于水，加热后或者暴露在潮湿环境中可能会释放出氨气，基于此，要对二次还原铁粉中氮化合含量进行测定，推荐以下测定方法。 1.目视比色法测定适用范围
目视比色法适用于化学试剂还原铁粉中氮化合物杂质含量，测定结果要求氮化合物(N)含量,分析纯小于:0.005%，化学纯小于:0.01%。 2.测定原理
在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐，亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶中蒸出后， 可用纳氏试剂比色法测定总氮量。 3.测定中使用的试剂
4N硫酸； 10%氢氧化钠溶液； 氢氧化钠溶液(320g/L); 10.5%硫酸溶液； 纳氏试剂； 4.测定中使用的仪器设备
凯式仪；蒸馏瓶；移液管；比色管； 5.测定试样的制备
按规定取样并制备试液，样品须量准至0.1ml。 6.测定操作步骤
称取1.5克样品还原铁粉，加20毫升4N硫酸，加热溶解，冷却。用10%氢氧化钠溶液中和，稀释至70毫升置于凯式仪中，加5ml氢氧化钠溶液(320克/L)，1.0g定氮合金，放置1小时；将反应混合物蒸馏出75ml，用盛有5毫升10.5%硫酸溶液的100ml比色管接收，加3ml氢氧化钠溶液(320g/L)、2ml纳氏试剂，稀释至100ml。所呈黄色经目视比色法测定不得深于标准溶液的浊度。 标准是取0.5克样品铁粉及下列数量的N，与样品做同样处理。 分析纯 0.05毫克； 化学纯 0.10毫克；
版权与免责声明：
1.凡本网注明"来源：全球供应网"的所有作品，版权均属于兴旺宝装备总站，转载请必须注明兴旺宝装备总站。违反者本网将追究相关法律责任。
2.企业发布的公司新闻、技术文章、资料下载等内容，如涉及侵权、违规遭投诉的，一律由发布企业自行承担责任，本网有权删除内容并追溯责任。
3.本网转载并注明自其它来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
4.如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系。
