零顶空萃取器可以提取液体或固体相关的特征挥发性化合物,无需直接取样基质,因此可以通过校准确定组分浓度,样品包括水,废水,土壤,食物和饮料。分析的目的可以是评估和识别单个组分或将色谱图,与特征相关联。
零顶空萃取采样技术,样品本身通常处于不适合直接提取的状态,因此如果没有零顶空进样,在将其应用于GC色谱柱之前,需要大量的样品预处理和净化,对包含顶空的挥发物进行取样和色谱分析,采用校准程序,将测量的组分浓度转换成与原始样品相关的值,在分析之前,有几种技术用于进样和后续处理。
零顶空萃取有三种基本类型的采样程序,静态顶空,动态顶空和吹扫方法,包括样品回收,溶剂萃取。零顶空进样是是在使用气密注射器时,样品恒温使其达到平衡状态,顶空样品应与总顶空体积相比较小,以避免取样的作用,从而改变样品特性,并且取样体积必须与管柱及其操作条件相容。以这种方式可以使用气体样品,使用分流并且柱优选在程序化条件下操作。不分流方法可以与塔的开始处的液氮冷阱一起使用,零顶空萃取样品通常包含在转盘中的恒温小瓶中,用于多次分析,通过针头穿透隔膜自动获取样品。
每种组分的浓度与其在液体或固体样品中的浓度有关,只有在适用的情况下才能保持这种关系,并且为了准确,在相关浓度范围内进行仔细校准,所需的化合物与样品基质结合,以提供更高的分配系数,在零顶空萃取器中,样品瓶在固定的时间段内被加热,之后将样品瓶加压。通过切换阀门,顶空蒸汽流到样品环路,并通过再次切换阀门进行注射,直接注射或分开,必须小心控制压力,时间,温度。
除了压力和温度之外,样品基质的组成对样品和顶空之间的平衡也有很大影响,基质效应取决于均匀性,盐浓度,溶剂类型,固体颗粒,吸附效果和含水基质的pH值。这些因素对于选择正确的校准标准非常重要,这是定量顶空分析中的主要问题之一。零顶空萃取确定药物产品中的残留溶剂,此外血液中的酒精分析,因此即使在多次注射后,注射器和柱也将保持清洁,从而产生干净的色谱图。
文章来源:上海靳澜仪器制造有限公司