做COD需要的仪器：

SCOD-102 COD消解回流仪  毛刺冷凝管8根  250ml锥形瓶8个

加热时间和温度：

加热是为了提高氧化速度，使氧化。化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低盒加热时间的长短都会对COD值的测定结果产生很大影响，加热时务必保存微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时，加热时间短，通常会造成结果偏低。

冷却时间：

测定COD时，经过回流加热时，应预先在消解器冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把粘付在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应该尽快滴定。

平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定的结果的精密度和准确度产生很大影响。

测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：

因为温度较高时，铵的浓度会发生变化，用手触摸锥形瓶底部能有明显的温感，否则会使结果偏高。

为什么要冷却到常温：

做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤热骤冷玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。等冷却之后再加水冲洗冷凝管。

冷凝水的使用：

其他影响因素：

试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要再105度干燥2H,所有的试剂应为同一批号，同一个厂家，统一质量，以免带入误差。

玻璃仪器要洁净，应用水洗或者酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如果必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。

如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性。造成误差。

加热回流器具，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、否则影响COD测定结果。

硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中呢？

浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛等）就会散逸，造成COD测定值偏低。

试剂加热时忘记开冷凝水，试剂干烧冒出大量的白烟，是否有毒？

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒，立即关闭加热并通风。