气相色谱仪(GC)作为分离复杂混合物的核心设备，其操作规范直接影响分析结果的准确性与重复性。以下从开机准备、样品处理、仪器参数设置到数据处理全流程梳理关键细节。
一、开机前系统检査
1. 载气系统验证
- 确认高纯氮气(或其他载气)钢瓶压力≥5MPa，两级减压阀输出稳定在0.6-0.8MPa。
- 打开气路后观察柱前压示数，若30秒内无显著下降则表明气密性良好。
- 隔膜泵类型仪器需检查排水阱是否堵塞，防止水分反吸进入管路。
2. 色谱柱状态确认
- 新安装毛细管柱需进行老化：设置恒温箱温度低于使用温度10℃，通载气以2mL/min流速保持30分钟，再程序升温至使用温度维持2小时。
- 旧柱效能评估可通过正构烷烃标样测试理论塔板数，低于说明书标注值80%时应考虑切短或更换。
二、样品制备与进样技术
1. 进样方式选择
- 液体样品优先选用分流进样(分流比50:1~100:1)，浓度过低时切换为不分流模式。
- 固体/半固体样品需经溶剂萃取浓缩，避免直接进样导致进样口污染。
- 热不稳定物质采用冷柱头进样或PTV进样器，减少热降解风险。
2. 进样操作规范
- 微量注射器垂直快速刺入隔垫，注入体积≤1μL时推荐使用0.5μL量程注射器。
- 手动进样需保持相同穿刺深度(约5mm)，自动进样器应定期校准机械臂位置。
- 高沸点样品进样后立即冲洗针头，防止残留物结晶堵塞针尖。
三、核心参数优化策略
1. 柱温箱程序设计
- 初始温度设定比目标物沸点低20-30℃，保温时间使低沸点组分流出。
- 升温速率控制在3-8℃/min，复杂样品可采用多阶程序升温，相邻阶段温差建议>50℃。
- 终止温度不超过固定液使用温度的90%，保留时间足够使沸点组分流出。
2. 检测器参数适配
- FID检测器氢气:空气:载气比例约为1:10:1，点火成功后基流波动应<0.02pA。
- ECD检测器需严格控制尾吹氮气流量，放射源衰减超过20%应及时更换。
- TCD检测器桥电流稳定时间需>30分钟，载气纯度必须达到99.999%。
四、运行过程监控要点
1. 实时数据采集
- 启动序列运行时密切关注压力曲线，柱前压波动>±5%需检查气路密封性。
- 峰面积RSD>5%时提示系统异常，可能原因包括进样量偏差、检测器污染或色谱柱失效。
2. 停机维护规程
- 实验结束后继续通载气降温至接近室温，防止固定液冷凝在检测器内。
- 每周清理进样口衬管，每月更换隔垫，发现鬼峰增多需排查进样垫碎屑。
- 长期停机前用老化程序烘烤色谱柱2小时，切断电源后关闭所有气阀。
通过严格遵循上述操作规范，配合定期的性能验证(如注射1μL正己烷测定死时间和峰面积)，可确保气相色谱仪长期处于工作状态。实际操作中需根据样品特性动态调整参数，建立标准化作业流程(SOP)是获得可靠数据的关键。
