本文引用：SN/T 5694—2024 碳纤维定性鉴别方法

1  范围

 本文件规定了组合采用燃烧法﹑显微镜法、溶解法、红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法、高 频红外碳硫分析仪法，对碳纤维进行定性鉴别的方法。

本文件适用于碳纤维的定性鉴别。

2  规范性引用文件

 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 

HS/T 29  碳纤维中碳含量的测定  高频红外碳硫分析仪法

 JY/T 0589.4  热分析方法通则  第4部分：热重法

SN/T 3236  纺织纤维鉴别试验方法  拉曼光谱法

3  术语和定义

 下列术语和定义适用于本文件。

3.1

碳纤维 carbon fiber

通过对有机纤维母体的热碳化得到的含碳量至少有90%（质量分数）的纤维。

4  方法概要

 对样品进行燃烧试验、显微试验和溶解试验，将结果与附录对照，如结果与碳纤维特征相符，进 一步在红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法和高频红外碳硫分析仪法等试验方法中选用一种或多种 方法进行试验，对碳纤维进行综合定性鉴别。

5  试剂

 5.1  使用GB/T 2910.1、FZ/T 01057.4规定的试剂。

5.2  二甲基硅油：分析纯。

6  仪器设备

 6.1  使用FZ/T 01057.2、FZ/T 01057.3、FZ/T 01057.4 规定的设备。

6.2 傅立叶红外光谱仪：波数范围为4000 cm-1 ～600 cm-1 或更宽，光谱分辨率为4 cm-1 或更高。

6.3 拉曼光谱仪：波数范围为3400 cm-1 ～50 cm-1 或更宽，光谱分辨率为2 cm-1 或更高，宜配备532 nm、633 nm 2个激发波长。

6.4  热重分析仪：各参数符合JY/T 0589.4要求。

6.5  高频红外碳硫分析仪：波长为 4260 nm。

7  方法

7.1  燃烧法

7.1.1  试验方法

按FZ/T 01057.2规定执行。

7.1.2  碳纤维燃烧特征

碳纤维的燃烧特征见附录A 中表A.1。

7.2  显微镜法

7.2.1  试验方法

按FZ/T 01057.3规定执行。

7.2.2  碳纤维显微形态特征

碳纤维在显微镜下不透光，横截面形态一般呈圆形或异形，纵面形态呈黑而匀的长杆状，碳纤维 的横截面形态、纵面形态见附录A 中图A.1、图A.2。

7.3  溶解法

7.3.1  试验方法

按FZ/T 01057.4规定执行。

7.3.2  碳纤维溶解性能

碳纤维的溶解性能见附录B 中表B.1。

7.4  红外光谱法

7.4.1  试验方法

按FZ/T 01057.8规定执行。

7.4.2  碳纤维的红外光谱特征

碳纤维的红外光谱中无明显特征吸收峰，可作为碳纤维区别其他有机物纤维的主要特征。碳纤维 的红外光谱图见附录C 中图C.1。

7.5  拉曼光谱法 

7.5.1  试验方法

按SN/T 3236规定执行。

7.5.2  拉曼光谱特征

碳纤维拉曼光谱的3个主要特征峰 D峰 、G峰和2D 峰分别位于 1360 cm-1、1590 cm-1 和2700 cm-1 附近。可通过 D 峰、G 峰、2D峰及位置来判定是否为碳纤维。碳纤维的标准拉曼光谱见附录D 中图 D.1。

7.6  热重分析法

7.6.1  试验方法

按JY/T 0589.4规定执行。取样品3mg～ 10 mg进行热重测试，试验程序如下。 

 a）40 ℃升温至600 ℃,升温速率30 ℃/min，氮气气氛，气体流速50 mL/min。

 b）600 ℃保持20 min，氮气气氛，气体流速50 mL/min。

c）600 ℃降温至400 ℃,降温速率50℃/min，氮气气氛，气体流速50 mL/min。

d）400 ℃保持 1 min，氮气气氛，气体流速50 mL/min。

e）400 ℃升温至800 ℃,升温速率30℃/min，空气气氛，气体流速50 mL/min。

f）800 ℃保持30 min，空气气氛，气体流速50 mL/min。 热重分析法的气体流速可根据实际情况进行调节。

7.6.2  碳纤维的热重曲线特征

通过热重分析仪（6.4）测定纤维的热重曲线和一阶导数曲线，第二失重台阶［（7.6.1e） ~ (7.6.1f）］大于或等于90 %。碳纤维的热重曲线和一阶导数曲线图见附录E 中图E.1。

7.7  高频红外碳硫分析仪法

7.7.1  试验方法

按HS/T 29 规定执行。

7.7.2  碳纤维的碳元素含量

通过高频红外碳硫分析仪（6.5）测定纤维碳元素含量，碳纤维的碳含量（质量分数）大于或等 于90 %。高频红外碳硫分析仪特征图谱见附录F 中图F.1。

8  综合鉴别

8.1  初步鉴别

按照FZ/T 01057.1～FZ/T 01057.4，运用燃烧法、显微镜法和溶解法试验，对未知纤维进行分类。 将试样燃烧状态、显微形态和溶解性能与附录A、附录B对照，特征不相符，则试样不是碳纤维；主  要特征相符，则试样可能为碳纤维，需进一步试验确认。

注：碳纤维具有不燃、不透光、不溶于大部分化学试剂的特性，有效区别于大部分纺织纤维。 

8.2  确认鉴别

至少选择红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法或碳硫分析法中的一种方法进行试验，将试样的 试验结果与附录C、附录D、附录E或附录F对照，特征相符，则可判定试样为碳纤维。

9  结果判定 

经鉴别，结果符合8.1和8.2，可判定是碳纤维。

10  试验报告 

试验报告至少应包括以下内容：

a）样品来源及描述；

 b）使用的标准方法； 

c）测试结果；

d）任何偏离本标准的细节； 

e）测试日期。