2025年12月13日 09:15:03 来源：沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：3
本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0634—2025 沥青四组分试验(TLC/FID法)
1.1本方法适用于薄层色谱-火焰离子 (TLC/FID) 法测定道路石油沥青，乳化沥青、稀释沥青的残留物的四组分含量。
1.2本方法也适用于薄层色谱-火焰离子 (TLC/FID) 法测定回收沥青、再生剂的四组分含量。
TDFID-1型沥青组分氢火焰离子化检测仪
2.1氢火焰离子化检测仪(FID)：利用氢的燃烧将沥青组分碳离子化，并测定其产生的离子电流，记录离子电流的色谱。
2.2色谱棒：直径约0.9mm、长约150mm的硅胶棒，其中136mm的表面涂粒径约5μm的硅胶，厚度为0.05mm。同时带不锈钢的色谱棒架，如图T0634-1所示，一次能够存放10个色谱棒。
2.3展开槽：充满溶剂蒸汽的容器，能够一次容纳一个色谱棒架放入，使溶剂在色谱棒上展开。为保持容器中蒸汽密度，槽内放置了滤纸。展开槽有3个，试验时不同的溶剂采用不同的展开槽。
图T0634-1 色谱棒及色谱棒架
2.4干燥器。
2.5微量注射器：分度值1μL。
2.6玻璃容器：带塞的烧瓶，50-100mL；100mL量筒。
2.7天平：称量500g，感量1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
2.8二氯甲烷：纯度99.5%以上。
2.9正己烷：纯度96.0%以上。
2.10甲苯：纯度99.5%以上。
2.11甲醇：纯度99.8%以上。
2.12氢：纯度99.99%以上。
3.1做好试验计划，从试样准备到完成色谱分析应在一天内完成，不应跨日进行。
3.2按表T0634-1的要求设置试验参数。
表T0634-1试验参数设置
参数 | 设置值 | 参数 | 设置值 |
氢流量 | 160mL/min | 最小面积 | 2000μV·s |
空气流量 | 2L/min | 最小高度 | 10μV |
扫描速度 | 30s/扫描 | 最小宽度 | 0.020min |
衰减量 | 64mV/F.S. | 峰值分割 | 展开溶剂达到位置作垂线分割 |
结束时间 | 1min | 组分含量算法 | 峰值面积的百分比 |
3.3按以下序号向各展开槽内注入溶剂后密封、防止挥发，使溶剂蒸汽达到饱和状态，溶剂量应能充分浸没色谱棒。
第1展开槽：正己烷；
第2展开槽：甲苯；
第3展开槽：二氯甲烷-甲醇 (体积比95:5) 混合液。
3.4将使用的色谱棒放在色谱棒架上，利用FID氢火焰空烧扫描2次，空烧扫描时应没有噪声峰值，确保基线稳定。若出现噪声峰值，则反复进行空烧扫描；若空烧扫描10次依然出现噪声峰值，则更换色谱棒。
3.5按T0602准备试样。
3.6不得直接用手接触色谱棒、色谱棒架和展开槽。
4.1配制沥青含量为1.5%±0.1%的溶液。称取30g二氯甲烷注入带塞的烧瓶，再称取约0.45g沥青注人烧瓶，左右晃动烧瓶使沥青充分溶解、底部无残留。
4.2用微量注射器取 1μL 沥青溶液滴点在色谱棒底部 20～25mm 位置处， 然后干燥2min。同样方法再重复2次，注意试样滴点在色谱棒上同一点上，宽度尽量小，且应小于5mm。配制沥青溶液至试样滴点在色谱棒上应在30min完成。
4.3试样滴点在色谱棒上之后30min内，按以下顺序完成展开试验：
(1)次展开(饱和分展开)：将色谱棒硅胶部分底部浸入第1展开槽中，液面接触点位于色谱棒上试样沾点位置下方9～12mm(宜为10mm)处。当溶剂展开至色谱棒架的10cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到10cm后停止)。当目测难以展开至目标位置时，展开30min后结束。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。
(2)第二次展开(芳香分展开)：按前述方法将色谱棒硅胶部分底部浸入第2展开槽溶剂中展开，当溶剂展开至色谱棒架的5cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到5cm后停止)。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。
(3)第三次展开(胶质展开)：按前述方法将色谱棒硅胶部分底部浸入第3展开槽溶剂中展开，当溶剂展开至色谱棒架的2cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到2cm后停止)。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。
4.4将三次展开后的色谱棒连同色谱棒架放入FID中，在60min内完成氢火焰离子化扫描。 一次进行10个色谱棒上的试样氢火焰离子化扫描。 单个试样测得的色谱图如图 T0634-2所示。
5.1按图T0634-2进行色谱图分析，分割各展开区间，计算得到表T0634-2所示各组分的保留时间、峰面积，精确至0.001；计算峰面积与总峰面积的比值百分比，即为一个试样的相应组分的含量，精确至0.01%。同样方法计算10个色谱棒试样的各组分含量。
表T0634-2 沥青组分分析示例
组分 | 保留时间(min) | 面积(μV·s) | 组分含量(%) |
饱和分 | 0.128 | 7.996 | 9.66 |
0.186 | 5.882 | ||
芳香分 | 0.307 | 84.035 | 58.63 |
胶质 | 0.385 | 25.573 | 17.84 |
沥青质 | 0.468 | 19.871 | 13.86 |
合计 | 一 | 143.327 | 100 |
5.2计算10个试样各组分含量相应的平均值和标准差。当10个组分含量的标准差均不大于5%时，取各组分含量相应的平均值作为样品的试验结果，精确至0.1%。当10个组分含量的标准差出现大于5%时，剔除一个值、一个最小值，计算剩余8个试样各组分含量相应的平均值和标准差；当8个组分含量的标准差均不大于5%时，取各组分含量相应的平均值作为样品的试验结果，精确至0.1%；否则重新进行试验。
6.1试验项目名称和执行标准。
6.2样品的编号、名称、产地和规格。
6.3接样日期、样品描述。
6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。
6.5试样准备方法、试验方法、各组分的含量。
6.6其他需要说明的情况。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。
