水泥压蒸安定性试验方法

 Testmethod forautoclaveexpansion ofcemen

警告:本试验存在危险 ,试验时应安全使用压蒸釜 。 注意排气口的方位 ,避免蒸汽烫伤。

1   范围

本文件给出了水泥压蒸安定性试验的方法原理 ,规定了仪器设备 、材料 、试验条件 、试体的成型及养护 、试体长度测量 、试体的压蒸和结果计算与评定 。

本文件适用于硬化水泥石压蒸安定性的测定 。其中 ,25 mm×25 mm × 280 mm 试体的试验方法 为基准法 ,25 mm×25 mm×146 mm 试体的试验方法为代用法 。

2   规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件的条款 。其中 , 注 日期的引用文 件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其版本(包括所有的修改单) 适用于 本文件 。

GB/T 1346   水泥标准稠度用水量 、凝结时间 、安定性检验方法

GB/T 6682   分析实验用水规格和试验方法

GB/T 17671   水泥胶砂强度检验方法(ISO法)

JC/T 603   水泥胶砂干缩试验方法 JC/T 681   行星式水泥胶砂搅拌机

JC/T 723   水泥胶砂振动台 JC/T 729   水泥净浆搅拌机

3   术语和定义

下列术语和定义适用于本文件 。 

3. 1

压蒸  autoclave

试体在 215. 7 ℃的饱和水蒸气 、对应压力为 2. 0 MPa的密闭环境中保持一定时间的处理工艺 。

4   方法原理

在饱和水蒸气条件下提高温度和压力 ,使水泥中的方镁石和游离氧化钙等矿物在较短时间内绝大 部分水化 ,用试体的线性膨胀率判断水泥的体积安定性 。

5   仪器设备

5. 1   水泥胶砂搅拌机

应符合 JC/T 681的要求 。

5.2   25 mm × 25 mm × 280 mm 试模

三联或两联 ,应符合 JC/T 603 中试模的要求 ,尺寸应满足图 1 的要求 。试模的端板和隔板由 45# 钢制成 ,硬度不应低于 HRC48,表面粗糙度 Ra 不应大于 1. 6。

也可使用 25 mm×25 mm×146 mm 试模 。25 mm×25 mm×146 mm 试体的试验方法按附录 A进行 。

标引序号说明 : 

1— 隔板 ;

2— 端板 ;

3— 拧紧螺栓 ; 

4— 钉头 。

图 1    25 mm × 25 mm × 280 mm 试模示意图

5.3   钉头

应符合 JC/T 603的要求 。

5.4   捣棒

应符合 JC/T 603的要求 ,方捣棒底面应覆盖橡胶层 。

5.5   压蒸釜

5.5. 1   压蒸釜为带有温度和压力测量系统的高温高压水蒸气容器 ,包括安全阀 、排气阀 、电热器 、散热 孔 、自动控压装置和计时装置 。安全阀在釜内压力达到 2. 2 MPa时启动 。

5.5.2   压蒸釜应配备排气阀 ,在前期加热阶段排除空气和后期冷却阶段结束时释放剩余的蒸汽压力 。

5.5.3   压力表的量程为 4. 0 MPa,精度不低于 1. 6级 。在工作压力为 2. 0 MPa时 ,压力表的误差不 应超过 ±0. 06MPa。

5.5.4   压蒸釜应采用不锈钢制造 ,釜体与釜盖之间应采用研磨金属密封 ,恒压过程中不应有蒸汽排出 。 釜体内径约 160 mm ,釜腔容积约 8. 5 L。在试验载荷的条件下(釜内有试体和水) , 电热器在关闭排气阀后 65 min~ 95 min内可使釜内蒸汽压力升至 2. 0 MPa。

5.5.5   自动控压装置应能使釜内压力控制在 2. 0 MPa±0. 1 MPa(相当于温度 215. 7 ℃ ±2. 6 ℃) 范围内 ,并保持3 h 以上 。

5.5.6   压蒸釜在停止加热后 ,可人工或自动打开散热孔 , 90 min 内能使压力从 2. 0 MPa降至 0. 1 MPa 以下 。压蒸釜的使用应符合附录 B 的规定 。

5.6   温度测量装置

量程不小于 250 ℃ ,分度值不大于 1 ℃ 。

5.7   养护箱

温度应保持在 20 ℃ ±1 ℃ ,相对湿度不低于 90% 。

5. 8   比长仪

应符合 JC/T 603的要求 。也可采用满足要求的 自动测量设备 。使用时 , 比长仪应与实验室温度 一致 。用热胀系数较小的特定合金钢制成 ,两端加工成与测量钉头同样大小的球面 。 中间手握处应包 有橡胶或其他隔热材料 ,并标有立向标记 。

6   材料

6. 1   水泥样品

水泥样品应通过 0. 9 mm 的方孔筛 ,并混匀 。

6.2   拌和水

应使用饮用水 ,验收试验或有争议时应使用符合 GB/T 6682规定的三级水 。 

6.3   压蒸用水

应使用符合 GB/T 6682规定的三级水 。 

7   试验条件

7. 1   成型实验室

实验室的温度应保持在 20 ℃ ±2 ℃ ,相对湿度不应低于 50% 。

7.2   压蒸实验室

备有通风设备和自来水源 ,不应与其他试验共用 。 

7.3   长度测量环境

试体长度测量环境应与成型实验室一致 。

8   试体的成型及养护

8. 1   试模的准备

试验前在试模内腔涂上薄薄一层机油 ,并将钉头装入模腔两端的圆孔内 , 钉头外露部分不应沾染机油 。

8.2   水泥净浆的制备

称取水泥 800g+2 g,拌和水按 GB/T 1346测定的标准稠度用水量计量 。按 GB/T 17671规定的程序进行搅拌 ,适当托举搅拌锅 ,并在停拌 90 s时将水泥浆体翻搅均匀 。

8.3   试体的成型

戴上橡胶手套 ,将制备好的水泥净浆充分混合均匀 ,分两层按以下步骤装入已准备好的试模两个模腔内 :

a)    层浆体装入高度约为试模高度的 3/5,先以餐刀与水平方向呈 45°压实净浆使其均匀填充 模腔 ,然后插划 ,钉头两侧多插几次 ,压实钉头附近的水泥浆体 ;从钉头内侧开始 ,在两个钉头 尾部之间 ,从一端向另一端顺序压实浆体 ,直至获得密实试体 ;

b)   装入第二层浆体 ,均匀装满试模 ,用餐刀插划 ,插划深度不透过已压实的浆体 ,再从一端向另 一 端顺序压实浆体 ;

c)    规整浆体至模腔上部压实 ,提起试模一端 30 mm~ 50 mm 在硬板上自由下落振实 3 次 , 同样 方式再提起另一端振实 3 次 ;

     d)   用餐刀刮去多余浆体并抹平 、编号 。

8.4   养护与脱模

将成型好的试体连同试模一起放入湿气养护箱中养护 24h±30 min脱模 ,从水泥加水搅拌时开始计时 。测量初始长度后的试体平放在 20 ℃ ±1 ℃的水中养护 ,并在 2 d 内完成压蒸试验 。

9   试体长度测量

9. 1   百分表的校正

测量前用校正 杆 校 正 比 长 仪 百 分 表 基 长 读 数 , 测 量 完 毕 后 再 次 测 定 校 正 杆 读 数 , 如 变 化 超 过 ±0. 01 mm时 ,重新校正百分表 。

9.2   长度测量

用比长仪测量每条试体的长度 ,每次测量时试体在比长仪中的上下位置保持一致 ,读数前旋转试 体 ,待百分表指针稳定时读数 ,结果保留至 0. 001 mm。

10   试体的压蒸

10. 1   密封压蒸釜

10. 1. 1   在室温下将试体放入压蒸釜的试体支架上 。

10. 1.2   压蒸釜内应加入约 850 mL符合 GB/T 6682规定的三级水 。

10. 1.3   用细棉纱将釜体密封口与 釜 盖 的 密 封 槽 擦 拭 干 净 , 将 釜 盖 穿 过 螺 栓 垂 直 放 置 在 釜 体 上 , 紧 密 接触 。

10. 1.4   将 10个带垫螺母带到釜盖螺栓上 ,再用扭力扳手按覆盖螺栓对角线的顺序逐个固定 。如图 2 所示 ,先拧 1 和 6,再拧 4 和 9,2 和 7,5 和 10,3 和 8;反复循环拧紧所有螺母 ,最后按 1、2、3、4、5、6、7、8、

9、10顺序逐个检查扭力是否达到 100N · m。

10.2   启动温度测量装置

将温度测量装置(5. 6)插入釜盖上的测温孔中 。

图 2   釜盖螺栓相对位置示意图

10.3   压蒸操作步骤

10.3. 1   打开排气阀和电热器以及压力控制系统 ,釜腔内热气从排气阀排出 ,直至有连续蒸汽放出后关 闭排气阀 。

10.3.2   记录压蒸釜的升温升压过程 ,经 65 min ~ 95 min使釜内压力达到 2. 0 MPa±0. 1 MPa,在该压 力下保持 3 h。

10.3.3   关闭电热器 ,打开散热孔 ,在 90 min内冷却至釜内压力低于 0. 1 MPa。

10.3.4   打开排气阀排出釜内剩余蒸汽 。

10.3.5   在 压 蒸 实 验 过 程 中 , 随 时 观 察 压 力 和 温 度 之 间 的 关 系 (表 压 2. 0 MP± 0. 1 MPa时 温 度 为 215. 7 ℃±2. 6 ℃) 。温度与饱和水蒸气压力的对应关系 ,见表 1。如发现温度上升而压力下降时 ,应立 即切断电源 ,停止实验 。掺加钢渣的水泥品种 ,压蒸时间为 6 h。

表 1   饱和水蒸气压力与温度的对应关系 

10.4   打开压蒸釜步骤

10.4. 1   打开釜盖的螺母的顺序依然为 ,先拧 1 和 6,再拧 4 和 9,2 和 7,5 和 10, 3 和 8。

10.4.2   垂直提取釜盖 ,使釜盖与釜体分离 ,取出试体支架 。

10.4.3   待 釜 体 温 度 降 低 后 , 用 直 尺 测 量 剩 余 水 高 度 并 记 录 , 用 干 净 毛 巾 擦 干 釜 内 剩 余 水 。 用 约 20 mm×20 mm×200 mm 两块木条垫在釜体密封口与釜盖之间 ,盖上防尘罩 。

10.5   试体冷却

取出试体后立即置于 90 ℃以上的热水中 ,水槽高度应高于 3倍的试体高度 。然后在热水中注入冷 水 ,注入冷水时避免直冲试体表面 。在 15 min内使水温降至 20 ℃ ±2 ℃ ,在该水温中恒温至少 1 h 后 开始测量试体长度 。

10.6   测量压蒸后长度

按第 9章步骤测量试体压蒸后长度(L1 ) 。记录试体粉化 、弯曲 、裂纹 、爆裂 、超出比长仪测量范围 等现象 。

11   结果计算与评定

11. 1   压蒸膨胀率的计算

试体压蒸膨胀率按式(1)计算 ,结果保留至 0. 001% 。

                       ……………………( 1 )

式中 :

L_A  — 试体压蒸膨胀率 ;

L₁  — 试体压蒸后长度 ,单位为毫米(mm) ; 

L₀  — 试体初始长度 ,单位为毫米(mm) ;

L  — 试体有效长度 ,单位为毫米(mm) ,一般为 250 mm。

11.2   试验结果

以一组两条试体压蒸膨胀率的平均值作为试验结果 ,结果保留至 0. 01% 。

当两条试体的压蒸膨胀率之差不大于 0. 05%时 ,取两条试体压蒸膨胀率的平均值为试验结果 ; 当两条试体的压蒸膨胀率之差大于 0. 05% ,且两条试体的压蒸膨胀率与平均值相差不超过 ±10%时 ,取两条 试体压蒸膨胀率的平均值为试验结果 ; 当两条试体的压蒸膨胀率之差大于 0. 05%时 ,且两条试体的压蒸 膨胀率与平均值相差超过 ±10%时 ,本次试验作废 ,应重新试验 。

11.3   合格评定

11.3. 1   试体发生粉化 、弯曲 、裂纹 、爆裂 、超出比长仪测量范围为压蒸安定性不合格 。

11.3.2   硅酸盐水泥的压蒸膨胀率不大于 0. 80% ,为压蒸安定性合格 ;否则为压蒸安定性不合格 。

11.3.3   普通硅酸盐水泥 、矿渣硅酸盐水泥 、火山灰质硅酸盐水泥 、粉煤灰硅酸盐水泥 、复合硅酸盐水泥 和其他掺加混合材料的水泥品种的压蒸膨胀率不大于 0. 50% ,为压蒸安定性合格 ;否则为压蒸安定性不合格 。