附  录  B 

(规范性)

                                                    等温量热仪的标定

B. 1   概述

本附录规定了等温量热仪的标定方法 。

B.2   标定原理

对已知水化热的标定用材料进行测定 ,通过差值对等温量热仪进行标定 。

B.3   标定用材料

B.3. 1   总体要求

标定用材料应采用 GSB标准样品或相同等级的其他标准物质 ,有争议时以前者为准 。

B.3.2   标定用材料

B.3.2. 1   二水硫酸钙

分析纯 ,含量不小于 98. 0% 。

B.3.2.2   制备过程

将粉状二水硫酸钙经(400±10) ℃焙烧 4 h后制得粉状硫酸钙 ,将其取出置于干燥器内冷却后 ,装 入密封瓶内 ,储存备用 。

B.3.2.3   标定用材料的定值要求

标定用材料的已知水化热(q7 )由 8家及以上单位定值 ,q7  不确定度小于 5 J/g。 B.3.3   参比用水和试验用水

应符合 GB/T 6682规定的三级水 。

B.4   标定

B.4. 1   标定操作  

B.4. 1. 1   样品恒温

标定用材料浆体制备前 24h,将(3. 79±0. 01) g 参比用水 、(5. 00±0. 01) g 标定用材料和约 20 g 试 验用水分别装入 3个西林瓶中 ,加盖密封后 ,盛放参比用水和标定用材料的西林瓶分别移入等温量热仪 的参比样品池与试验样品池 ;试验用水西林瓶移入恒温用水装置 ,对 3种材料进行恒温 。

B.4. 1.2   水化总热量测定

按照 6. 4. 2、6. 4. 3 和 6. 4. 4完成温度平衡验证 、标定用材料浆体制备 、测定龄期内标定用材料水化总 热量(Q3 )的测定 。

B.4.2   标定结果

当 2 次平行试验的标定结果相差不大于 10J/g时 ,取平均值作为此设备标定的结果;2次平行试验 结果相差大于 10J/g时 ,应重新标定 。

B.5   修正系数计算

修正系数(Δq)按公式(B. 1)计算 ,计算结果保留至小数点后 1位 。

  …………………………( B. 1 )

式中 :

Δq — 修正系数 ,单位为焦耳每克(J/g) ;

q7   — 测定龄期内标定用材料的已知水化热,单位为焦耳每克(J/g) ;

Q3  — 测定龄期内等温量热仪测定标定用材料的水化总热量 ,单位为焦耳(J) ; m22— 等温量热仪测定标定用材料的质量 ,单位为克(g) 。