3.9 沥青旋转薄膜加热试验

3.9.1    目的及适用范围

测定沥青旋转薄膜加热后的质量损失率及残留物的针入度 比、软化点升高值等。适用于各种沥青。

3.9.2 仪器设备及材料

1  旋转薄膜烘箱：烘箱恒温室形状如图3.9.2-1所示。烘箱具有双层壁，电热系统应有温度自动调节器，可保持温度为163℃±0.5℃, 其内部尺寸为高381mm、宽483mm、深445mm±13mm (关门后)。 烘箱门上有一双层耐热的玻璃窗，其宽度为305mm～380mm, 高度为203mm～229mm, 可以通过此窗观察烘箱内部试验情况。最上部的加热元件应位于烘箱顶板的下方25mm±3mm, 烘箱应调整成水平状态。

烘箱的顶部及底部均有通气口。底部通气口面积为 150mm²±7mm²,  对称配置，可供均匀进入空气的加热之用。上部 通气口匀称地排列在烘箱顶部，其开口面积为93mm²±4.5mm²。

烘箱内有一内壁，烘箱与内壁之间有一个通风空间，间隙为 38.1mm。在烘箱宽的中点上，且从环形金属架表面至其轴间 152.4mm处，有一外径133mm、宽73mm 的鼠笼式风扇，并用一 电动机驱动旋转，其速度为1725r/min。鼠笼式风扇以与叶片相反 的方向转动。

烘箱温度的传感器装置在距左侧25.4mm及空气封闭箱内上 顶板下约38.1mm处，以使测温元件处于距烘箱内后壁约203.2mm 位置。将测试用的温度计悬挂或附着在顶板的一个距烘箱右侧中 点50.8mm 的装配架上。温度计悬挂时，其水银球与环形金属架 的轴线相距25.4mm 以内。温度控制器应能使全部装好沥青试样 后，在10min之内达到试验温度。

烘箱内有一个直径为304.8mm 的垂直环形架，架上装有适当的能锁闭及开启8个水平放置的玻璃盛样瓶的固定装置。 垂直环形架通过直径为19mm的轴，以15r/min±0.2r/min速度转动。

烘箱内装有一个空气喷嘴，在位置上向转动玻璃盛样瓶 喷进热空气。喷嘴孔径为1.016mm, 连接着一根长为7.6m、外径 为8mm 的铜管。铜管水平盘绕在烘箱的底部，并连通着一个能调节流量、新鲜的和无尘的空气源。为保证空气充分干燥，可用活性硅胶作为指示剂。在烘箱表面上装有温度指示器，空气流量计的流量应为4000mL/min±200mL/min。

2  盛样瓶：耐热玻璃制成，形状及尺寸如图3.9.2-2所示，高为 139.7mm±1.5mm,  外径为64mm±1.2mm, 壁厚为2.4mm±0.3mm,口部直径为31.75mm±1.5mm。

图3.9.2-2 盛样瓶(单位：mm)

3 温度计：测量范围为0℃~200℃,分度值为0.5℃。

4 分析天平：最小分度值不大于1mg。

5 溶剂：汽油、三氯乙烯等。

3.9.3 试验步骤

1  用汽油或三氯乙烯洗净盛样瓶后，置105℃±5℃烘箱内烘干，并在干燥器中冷却后编号称其质量m₀, 精确至1mg。盛样瓶的数量应能满足试验的试样需要，通常不少于8个。

2 将旋转加热烘箱调节水平，调节好温度控制器，并在163℃±0.5℃下预热不少于6h, 使箱内空气充分加热均匀，使全部盛样瓶装入环形金属架后，烘箱的温度应在10min以内达到163℃±0.5℃。

3  调整喷气嘴与盛样瓶开口处的距离为6.35mm, 并调节流 量计，使空气流量为4000mL/min±200mL/min。

4  按本标准3.2的规定准备沥青试样，分别注入已称质量的盛样瓶中，其质量为35g±0.5g,   放入干燥器中冷却至室温后称取质量，记为m₁,   精确至1mg。需测定加热前后沥青性质变化时，应同时灌样测定加热前沥青的性质。

5  将称量完后的全部试样瓶放入烘箱环形架的各个瓶位中， 关上烘箱门后开启环形架转动开关，以15r/min±0.2r/min速度转 动。同时开始将流量为4000mL/min±200mL/min 的热空气喷入转 动着的盛样瓶试样中，烘箱的温度应在10min内回升到163℃±0.5℃,使试样在163℃±0.5℃下受热时间不少于75min,   总的持续时间为85min。若10min 内达不到试验温度，则试验不得继续进行。

6  到达时间后，停止环形架转动及喷射热空气，立即逐个取出盛样瓶，并迅速将试样倒入一洁净的容器内混匀(进行加热质量变化的试样除外),以备进行旋转薄膜加热试验后的沥青性质的试验，但不得将已倒过的沥青试样瓶重复加热来取得更多的试样。所有试验项目应在72h内全部完成。

7  将进行质量变化试验的试样瓶放入真空干燥器中，冷却至室温，称取质量，记为m₂, 精确至1mg。此瓶内的试样即予废弃。

3.9.4 试验结果处理

1  沥青旋转薄膜加热试验后质量变化按下式计算，精确至0.01%,负值为质量损失，正值为质量增加：

(3.9.4-1)

式中：L_T ——试样旋转薄膜加热质量变化，%;

m₀—— 盛样瓶质量，g;

m₁——旋转薄膜加热前盛样瓶和试样的质量， g; 

m₂——旋转薄膜加热后盛样瓶和试样的质量，g。

2 沥青旋转薄膜加热试验后，残留物针入度比以残留物针入 度占原试样针入度的比值按下式计算：

(3.9.4-2)

式中：K_P—— 试样旋转薄膜加热后残留物针入度比，%; 

P₁—— 旋转薄膜加热前原试样的针入度，0.1mm;   

P₂—— 旋转薄膜加热后残留物的针入度，0.1mm。

3  沥青旋转薄膜加热试验的残留物软化点升高值按下式计算：

     △t    =t₂-t₁                   (3.9.4-3)

式中：△t—— 旋转薄膜加热试验后软化点升高值，℃; 

t₁——旋转薄膜加热试验前软化点，℃;

t₂—— 旋转薄膜加热试验后软化点，℃。

4  沥青旋转薄膜加热试验黏度比按下式计算：

           (3.9.4-4) 

式中：K_η—— 旋转薄膜加热试验前后60℃黏度比；

η₁——旋转薄膜加热试验前60℃黏度，Pa·s; 

 η₂—— 旋转薄膜加热试验后60℃黏度，Pas。

5  沥青的老化指数按下式计算：

           (3.9.4-5)

式中：C—— 沥青旋转薄膜加热试验的老化指数。

6  同一试样平行试验两次，以两次测值的平均值作为试验结果。

7  精密度要求：当旋转薄膜加热后质量变化小于或等于 0.4%时，重复性试验的允许差为0.04%,再现性试验的允许差为0.16%;当旋转薄膜加热后质量变化大于0.4%时，重复性试验的允许差为平均值的8%,再现性试验的允许差为平均值的40%。 残留物针入度、软化点、延度、黏度等性质试验的允许差应符合相应试验方法的规定。