T  0820—2009   粉煤灰比表面积测定方法 (勃氏法)

1  适用范围

本方法适用于采用勃氏比表面积透气仪(简称勃氏仪)来测定粉煤灰的比表面积。

2  仪器设备

2.1     勃氏仪：应符合现行《勃氏透气仪》(JC/T   956)的要求，如图T 0820-1,由透气圆筒、穿孔板、捣器、U形压力计、抽气装置等组成。透气圆筒阳锥与U 形压力计的阴锥应能严密连接。U 形压力计上的阀门以及软管等接口处应能密封。在密封的情况下，压力计内的液面在3min内应不下降。

图T  0820-1   勃氏仪示意图

1-透气圆简；2-活塞；3-背面接微型电磁泵；4-温度计；5-开关；6-“U” 型压力计；7-平面镜

2.2  透气圆筒：内径为12.70mm±0.05mm, 由不锈钢或铜质材料制成。透气圆筒内表 面和阳锥外表面的粗糙度：≤Ra1.6。在透气圆筒内壁距离上口边55mm±10mm处有一 突出的、宽度为0.5～1.0mm的边缘，以放置穿孔板。透气圆筒阳锥锥度：19/38。19:  19mm±1mm;38:34～38mm 。两者1:10增减。

2.3    穿孔板：由不锈钢或铜质材料制成，厚度为1.0mm±0.1mm 。穿孔板直径为mm,穿孔板面上均匀地打有35个直径为1.00mm±0.05mm的小孔。

2.4     捣器：用不锈钢或铜质材料制成。捣器与透气圆筒的间隙≤0.1mm; 捣器底面应 与主轴垂直，不垂直角度小于6'。捣器侧面扁平槽宽度：3.0mm±0.3mm 。当捣器放入透气圆筒，捣器的支持环与圆筒上口边接触时，捣器底面与穿孔板间的距离：15.0mm±   0.5mm。

2.5     U 形压力计(图 T 0820-2):由玻璃制成，U 形压力计玻璃管外径：9.0mm±0.5mm;U形压力计U 形的间距：25mm±1mm;U形压力计在连接透气圆筒的一臂上刻有环形线，U 形压力计底部到第1条刻度线的距离：130～140mm;U形压力计上第1条刻度线与第2条刻度线的距离：15mm±1mm;U形压力计上第1条刻度线与第3条刻度线的距离：70mm±1mm;U形压力计底部往上280～300mm处有一出口管，管上装有阀门，连接抽气装置。U 形压力计与透气圆筒相连的阴锥锥度：19/38。19:19mm±1mm;38：34～38mm。两者1:10增减。

2.6  抽气装置：其吸力能保证水面超过第3条刻度线。

图T   0820-2   U形压力计、捣器和透气圆筒的结构及部分尺寸示意图(尺寸单位：mm)

2.7 滤纸：中速定量滤纸。

2.8 分析天平：感量为0.001g。

2.9    秒表：分度值为0.5s。

2.10 烘箱：量程不小于110℃,控温精度为±1℃。

3  材料

3.1 压力计液体

压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。

3.2 汞

分析纯汞。

3.3 基准材料

水泥细度和比表面积标准样，应符合现行《水泥细度和比表面积标准样》(GSB  14—1511)或相同等级的标准物质的要求。

4 勃氏仪的标定

4.1    勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法

用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入二片滤纸。 然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒  出水银称量(m₁), 然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用  捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银 倒出称量(m₂)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。

V=(m₁-m₂)/ρ_水银                      (T 0820-1)

式中：V——透气圆筒的试料层体积(cm³);

m₁—— 未装试样时，充满圆筒的水银质量(g);

m₂——装试样后，充满圆筒的水银质量(g); 

ρ_水银——试验温度下水银的密度(g/cm³)。

试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0.001cm³。

4.2    勃氏仪标准时间的标定方法

用水泥细度和比表面积标准样测定标准时间

4.2.1 标准样的处理

将水泥细度和比表面积标准样在110℃±1℃下烘干1h 并在干燥器中冷却至 室温。

4.2.2 标准样质量的确定

称取标准样质量，精确至0.001g。称取的标准样质量按式(T 0820-2)计算。

m₀=ρV(1-ε)

式中：m₀——称取水泥细度和比表面积标准样的质量(g);   

      ρ——水泥细度和比表面积标准样的密度(g/cm³); 

      V——透气圆筒的试料层体积(cm³);

     ε——取0.5。

4.2.3     试料层制备

将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。将准确称取的按本方法4.2.2计算的水泥细度和比表面积标准样倒入圆筒，轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持 环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1～2圈，慢慢取出捣器。

4.2.4  透气试验

将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林，把它连接到U 形压力计上，打开阀门， 缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到超过第3条刻度线时关闭阀  门。当压力计内液面的凹月面下降到第3条刻度线时开始计时，当液面的凹月面下降到  第2条刻线时停止计时。记录液面从第3条刻度线到第2条刻度线所需的时间t_s,精 确  到0. 1s 。透气试验要重复称取两次标准样分别进行，当两次透气时间的差超过1.0s 时 ， 要测第3遍，取两次不超过1.0s 的平均透气时间作为该仪器的标准时间。

5  试验步骤

5.1     粉煤灰样品取样后，应先通过0.9mm方孔筛，再在105℃±1℃的烘箱中烘干至恒重，并在干燥器中冷却至室温。

5.2     按本规程T  0819方法测定粉煤灰密度。

5.3  漏气检查

将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部 分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。

5.4    空 隙 率(ε)  的确定

对粉煤灰粉料的空隙率应予选用0.530±0.005。

当按该空隙率不能将试样压至本方法4.2.3规定的位置时，则允许改变空隙率。空 隙率的调整以2000g砝码(5等砝码)将试样压实至本方法4.2.3规定的位置为准。

5.5     确定试样量：

试样量按式(T    0820-3)计算。

m=ρV(1-ε)

式中：m—  需要的试样量(g); ρ—— 试样密度(g/cm³);

V——试料层体积(cm³),   按本方法4. 1测定； 

ε——试料层空隙率。

5.6     试料层制备

5.6.1      将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放 平并压紧。称取按5.5确定的粉煤灰量，精确到0.001g, 倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边 接触，并旋转1~2圈，慢慢取出捣器。

5.6.2  穿孔板上的滤纸为φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片，每次测定需用新的滤 纸片。

5.7  透气试验

5.7.1  把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端 锥型磨口处，旋转1~2圈。要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。

5.7.2    打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩 大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的弯月液面下降到第3条刻度线时开始计时(图 T   0820-2),当液体的弯月面下降到第2条刻度线时停止计时，记录液面从第3条刻度线 下降到第2条刻度线所需的时间t, 以 秒(s) 记录，并记下试验时的温度(℃)。每次透气 试验，均应重新制备试料层。

6 计算

6.1 当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温度与校准温度之差≤3℃时，比表面积可按式(T0820-4)  计算  ,如试验时温与校准温度之差>3℃时，比表面积则按式(T 0820-5)计算。

         (T 0820-4) 

                         (T     0820-5) 

式中：S——被测试样的比表面积(cm²g);

S_s——标准试祥的比表面积(cm²/g);

t——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(s); 

t_s——标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(s);

η——被测试样试验温度下的空气粘度(μPa·s);   

η_s——标准试样试验温度下的空气粘度(μPa·s)。 

注：保留至小数点后两位。

6.2  当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时的温度与 校准温度之差≤3℃时，比表面积可按式(T   0820-6)计算。

          (T     0820-6) 

如试验时温度与校准温度之差>3℃时，比表面积则按式(T   0820-7)计算。

          (T 0820-7)

式中：ε——被测试样试料层中的空隙率； 

ε_s——标准试样试料层中的空隙率。

6.3  当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同，试验时温度与校准温度之差 ≤3℃时，比表面积可按式(T  0820-8)计算。

                                  (T 0820-8) 

如试验时温度与校准温度之差>3℃时，比表面积则按式(T  0820-9)计算。

                          (T 0820-9) 

式中：ρ——被测试样的密度(g/cm³);     

ρ_s——标准试样的密度(g/cm³)。

7 结果整理

粉煤灰比表面积应由2次透气试验结果的平均值确定，计算结果保留至10cm²/g。如两次试验结果相差2%以上，则应重新试验。

8 报告

试验报告应包括以下内容：

(1)原材料的品种、规格和产地；

(2)试验日期及时间；

(3)仪器设备的名称、型号及编号；

(4)环境温度和湿度；

(5)粉煤灰试样的比表面积；

(6)执行标准；

(7)需要说明的其他内容。

条文说明

本方法和《水泥比表面积测定方法勃氏法》(GB/T 8074)(neq ASTM C204:1981)等效。本方法中勃氏透气仪要求参照《勃氏透气仪》(JC/T 956)。粉煤灰比表面积是指单位质量的粉煤灰粉末所具有的总面积，以cm²/g  表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的粉煤灰层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定粉煤灰的比表面积。在一定空隙率的粉煤灰层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。

本方法也可用于比表面积在2000～6000cm²/g 范围的其他各种粉状物料比表面积的测定，但不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。

测定比表面积应注意以下几个方面：

(1)试样捣实：由于试料层内空隙分布均匀程度对比表面积结果有影响，因此捣实试 样应按规定统一操作。

(2)空隙率大小：在测定需要相互比较的试料时，空隙率不宜改变太多。

(3)确保透气仪各部分接头应保持紧密。

勃氏比表面积透气仪分手动和自动两种，当同一粉煤灰用手动勃氏透气仪和自动勃 氏透气仪测定的结果有争议时，以手动勃氏透气仪测定结果为准。

在不同温度下水银密度、空气粘度η和见表T  0820-1。

表T 0820-1 在不同温度下水银密度、空气粘度η和 

室温(℃)	水银密度(g/cm³)	空气粘度y(mPa · s)
8	13.58	0.01749	0.13225
10	13.57	0.01759	0.13263
12	13.57	0.01768	0.13297
14	13.56	0.01778	0.13334
16	13.56	0.01788	0.13372
18	13.55	0.01798	0.13409
20	13.55	0.01809	0.13450
22	13.54	0.01819	0.13487
24	13.54	0.01828	0.13520
26	13.53	0.01837	0.13554
28	13.53	0.01847	0.13590
30	13.52	0.01857	0.13627
32	13.52	0.01867	0.13664
34	13.51	0.01876	0.13697