T0374—2024 磁 性 金 属 铁 含 量 试 验

1  目的与适用范围

本方法适用于测定钢渣、重矿渣等工业矿渣集料中磁性金属铁含量，以评价其质量。

2  仪具与材料

2.1  仪 具

2.1.1  天平：称量不小于50kg, 感量不大于10g; 称量不小于2kg, 感量不大于0.1g;称量不小于200g, 感量不大于0.01g; 分析天平，称量不小于100g, 感量不大于0.1mg。

2.1.2 浸水天平：同T0304 浸水天平。

2.1.3 烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。

2.1.4  破碎机：可将矿渣破碎至粒径不大于4.75mm,宜为小型颚式破碎机。破碎机在使用前应清理干净。

2.1.5 球磨机：直径500mm、长度500mm试验磨。

2.1.6      研磨体：材质为高铬铸铁，直径40～70mm 的钢球64kg±1kg,  直径25mm×30mm的钢段43kg±1kg,  装载总量可为107kg±1kg。2.1.7  密闭式制样机：一次制样量不少于100g 的制样机。

2.1.8  试验筛：孔径为19mm、4.75mm 、0.6mm 和0.075mm的方孔筛，带筛底和筛盖，并满足T0302中2.1要求。

2.1.9  磁铁块：磁铁块中心磁感应强度约0.06T。

2.1.10 单标线吸量管：应符合 GB/T 12808的要求。

2.1.11 分度吸量管：应符合GB/T 12807的要求。

2.1.12      滴定管：应符合GB/T12805的要求。

2.1.13  容量瓶：应符合CB/T12806的要求。

2.1.14  磁力搅拌器：带有塑料外壳的搅拌子，具有调速、加热和控温功能。

2.2 材料

2.2.1  磷酸：分析纯，密度为1.69g/cm³。

2.2.2  浓硫酸：分析纯。

2.2.3  三氯化铁：分析纯。

2.2.4  重铬酸钾：分析纯。

2.2.5 二苯胺磺酸钠：分析纯。

2.2.6  试验用水：蒸馏水或去离子水。

3  试验准备

3.1  硫酸溶液(1+2)配制

将按体积比1:2,将浓硫酸溶解到水中。

3.2     三氯化铁溶液(50g/L)配制

将50g 三氯化铁溶于水中，用水稀释至1L 。配制时不能加热，以免铁盐水解。

3.3     重铬酸钾标准滴定溶液(0.0200mol/L)  配制

称取已于150～180℃烘过2h 并冷至室温的0.9806g 重铬酸钾于烧杯中，用水溶解后，移入1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.4     二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g/L)  配制

称取1g 二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。

3.5  样品准备

将样品缩分至不少于100kg 试样，105℃±5℃烘于至恒重，冷却至室温备用。

4 试验步骤

4.1     称量干燥试样总质量(m₀)。

4.2  将试样破碎至全部小于19mm, 在破碎过程中人工选出19mm 以上无法破碎颗粒，称重(m₁) 。从19mm筛下颗粒中称取30kg(m₂),  破碎至全部小于4.75mm, 在破碎过程中人工选出天于4.75mm以上无法破碎颗粒，称重(m₃)。

4.3  用磁铁块从小于4.75mm颗粒中磁选出磁性物，称重(m₄) 。磁选时将颗粒均匀摊平，厚度不超过10mm, 磁铁距颗粒5～10mm。

注：若磁性物的质量少于3000g,在4.2中30kg 基础上加大19mm筛下颗粒数量，保证选出的磁性物的质量不少于3000g。

4.4    称取磁性物3000～4000g(m₅),   用球磨机粉磨60min, 粉磨前后应清扫球磨机内外，保证粉磨前后的颗粒损失率不超过5%。粉磨后的颗粒筛除小于0.6mm颗粒，称量筛上颗粒质量(m₆)。

4.5    将4.2获得的19mm 以上无法破碎颗粒和4.75mm以上无法破碎颗粒，以及4.4中0.6mm以上无法破碎颗粒，按T0304分别称量水中质量(分别为m₇,m₈和 m₉)。

4.6 称取4.3磁选后的小于4.75mm颗粒3000g, 放入球磨机中研磨20min,取样按 T0352方法测定表观密度(ρ₁) 。另取4.3中磁选后的小于4.75mm颗粒100g,放入制样机中研磨直到全部小于0.075mm 粉料，拌匀、缩分至约0.5g粉料两份，准确称量(m₁₀)。

4.7    将4.6获得的磁选后粉料置于干燥的锥形瓶中，加100mL三氯化铁溶液，塞紧瓶口，于磁力搅拌器搅拌30min,以中性石棉(也可用定性滤纸浆代替)进行抽滤，用水洗涤锥形瓶4～5次，洗石棉(或滤纸浆)6～8次，往滤液中加10mL 硫酸溶液(1+2),滴4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴至溶液呈深绿色，加5mL 磷酸，继续滴至溶液呈紫色，记录滴定重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V₁)。

4.8 从4.4获得的磁性物小于0.6mm颗粒中取100g, 放入制样机中研磨直到全部小于0.075mm粉末，拌匀、缩分至约0.5g粉末两份，准确称量(m₁₁）后按照4.7进行滴定试验，记录滴定重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V₂)。

4.9 按照4.7进行空白试验，记录滴定重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V₃)。

5  结果整理

5.1 磁选后小于4.75mm 颗粒的金属铁含量按式(T0374-1)计算，准确至0.01%:

                                (T0374-1)

式中：C_0-4.75——磁选后少于4.75mm颗粒的金属铁含量，%;

C_g——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，为0.002mol/L;

V₁——磁选后小子0.075mm粉末消耗的滴定溶液的体积，mL; 

V₃——空白溶液消耗滴定溶液的体积，mL;

18.62—1/3Fe的摩尔质量，g/mol;

m₁₀——滴定时称取的磁选后小于0.075mm粉末质量，g。

6.2 磁性物小于0.6mm颗粒的金属铁含量按式(T0374-2) 计算，准确至0.01%:

               (T0374-2)

式中：C_0-0.6——磁性物小于0.6mm颗粒的金属铁含量，%;

V₂——磁性物小于0.075mm粉末消耗的滴定溶液的体积，mL;

m₁₁——滴定时称取的磁性物小于0.075mm粉末，g。

6.3 不含金属铁的矿渣表观密度按式(T0374-3) 计算，准确至0.01g/cm³:

                                         (T  0374-3)

式中：ρ₂——不含金属铁的矿渣表观密度，g/cm³;

ρ_Fe——金属铁的密度，钢渣时为7.85g/cm³, 重矿渣时为7.86g/cm³; 

ρ₁——小于4.75mm磁选后的钢渣的密度，g/cm³。

6.4 19mm 以上无法破碎颗粒金属铁含量按式(T0374-4) 计算，准确至0.01%:

             (T0374-4)

式中：C_≥19——19mm以上无法破碎颗粒金属铁含量，%;

m₁——19mm以上无法破碎颗粒的质量，g;

m₇——19mm 以上无法破碎颗粒水中质量，g;

p_T——试验温度T 时水的密度，g/cm³。按附录A 表 A-1确定。

6.5  4.75mm以上无法破碎颗粒金属铁含量按式算，准确至0.01%:

(T 0374-5)

式中：C_≥4.75——4.75mm以上无法破碎颗粒金属铁含量,%;

m₃——4.75mm以上无法破碎颗粒的质量，g;

m₈——4.75mm 以上无法破碎颗粒水中质量，g。

6.6 0.6mm以上无法破碎颗粒金属铁含量按式(T0374-6)  计算，准确至0.01%:

                    (T 0374-6)

式中：C_≥0.6  —-0.6mm 以上无法破碎颗粒金属铁含量，%;

m₆—-0.6mm以上无法破碎颗粒的质量，g;

m₉——0.6mm 以上无法破碎颗粒水中质量，g。

6.7    矿渣中磁性金属铁含量按式(T0374-7)计算，准确至0.01%:

(T 0374-7)

式中：C_Fe——矿渣中磁性金属铁含量，%;

m₀——烘干后的矿渣试样质量，kg;

m₂—— 称取用于破碎的小于19mm 矿渣颗粒质量，kg;

m₄——小于4.75mm颗粒中磁选出磁性物质量，g;

m₅——称取用于粉磨的磁性物质量，g。

7  报告

7.1  试验项目名称和执行标准。

7.2     样品的编号、名称、产地和规格。

7.3  接样日期、样品描述。

7.4  试验日期、样品缩分方法。

7.5  主要仪器设备的名称、型号及编号。

7.6  磁性金属铁含量试验结果。

7.7  要说明的其他内容。

条文说明

1  未经处理的矿渣中含有一定的金属铁，如钢渣中一般含有5～12%的金属铁，金属铁呈现不均匀分布，粒径为0.1mm, 大都呈块状。若不经处理直接用于工程不仅会造 成浪费，同时也不利于矿渣的破碎，而且应用到工程上金属铁生锈会带来体积安定性不良 等问题，因此矿渣应用之前均应进行磁选除铁，以降低金属铁含量满足工程控制要求。对

于钢渣，金属铁含量 一般要求不大于2%;重矿渣碎石中铁粒含量 一般要求不大于1%~3%.