T   0358—2024   填 料 比 表 面 积 试 验( 勃 氏 法 )

1  目的与适用范围

本方法适用于采用勃氏法测定填料的比表面积，以评价其细度。

2  仪具与材料

2.1  手动式勃氏比表面积透气仪：由透气圆筒、穿孔板、捣器、U 型压力计和抽气装置等组成(图T0358-1)。

                                                             图T0358-1 U 型压力计、捣器和透气圆筒的示意图 

2.1.1  透气圆筒：内径为mm, 由不锈钢制成。圆筒内表面的粗糙度R₄=1.60μm,圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，两者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55mm±10mm处有一突出的宽度为 0.5～1mm的边缘，以放置金属穿孔板。阳锥锥度为19/38;19:19mm±1mm;38:34~38mm, 两者1:10增减。

2.1.2  穿孔板：由不锈钢制成，内径为mm, 厚度为 1mm±0.1mm 。在其面上，等距离地打有35个直径1mm±0.05mm的小孔，穿孔板中心1个小孔，中心小孔外圈6个小孔，第二圈12个小孔，最外圈16个小孔。穿孔板应与透气圆筒内壁密合。穿孔板两平面应平行。

2.1.3  捣器：用不锈钢或铜质材料制成，插入透气圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，不垂直度小于6’,侧面有一个扁平槽，宽度3.0mm±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，支持环下表面至捣器底部距离为15.0mm±0.5mm。 

2.1.4  U 形压力计：玻璃材质，玻璃管内径为7 .0mm±0.5mm,U形管的间距为 25mm±1mm;在连接透气圆筒的一臂上刻有环形线，U 形管底部到第一条刻度线的距离 为130～140mm, 条刻度线与第二条刻度线的距离为151mm, 条刻度线与第三条刻度线的距离为70±1mm; 从压力计底部往上280～300mm 处有一个出口管，出口管上装有一个阀门，连接抽气装置。压力计与透气圆管相连的阴锥锥度为19/38;19:19±1mm;  38:34～38mm,两者1:10增减。 

2.1.5  抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。其吸力能够保证水面超过第三条刻度线。 

2.2  自动式勃氏比表面积透气仪：由透气圆筒、穿孔板、捣器、U 型压力计、抽气装置、光电管、单片机等组成。 

2.2.1  透气圆筒、穿孔板、捣器同2.11~2.1.3 

2.2.2   U型压力计

其材质、玻璃管内径、U 形管的间距和U 形管上环线刻线的要求与2.1.4相同；距底部280～300mm处出口管无阀门，直接连接抽气装置。 

2.2.3 抽气装置吸力能保证水面超过第三条刻度线，并根据第三条刻度线处或第三条刻度线以上处的光电管传给单片机的指令自动停止抽气。 

2.2.4      光电管至少两对，分别处于U 形管第二条刻度线处和第三条刻度线处。光电管不需要借助U形管内漂浮的遮光球即可对U形压力计内无色或有色液面的升降进行感应。

2.3  烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302 中2.4要求。

2.4  滤纸：满足GB/T1914的中速定量滤纸。

2.5  天平：分析天平，称量不小于100g, 感量不大于0.lmg。

2.6  计算器：秒表，分辨率0.1s。

2.7  深度尺：数显式，分度值不大于0.01mm。

2.8  内径千分尺：数显式，分度值不大于0.01mm。

2.9  压力计液体：带有颜色的蒸馏水，或直接采用蒸馏水。

2.10  基准材料：GSB14-1511或相同等级的标准物质，有争议时以GSB14-1511为标准。

2.11  其他：0.6mm 试验筛、毛刷等。

3  试验准备

3.1  试验条件

试验和校准时环境温度应保持在20℃±2℃,相对湿度不大于50%。 

3.2  仪器校准

勃氏比表面积透气仪应每年校准一次。 

3.3  样品准备 

3.3,1      标准样品：将标准样品105℃±5℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却至室温， 倒入100mL 的密闭瓶内，用力摇动2min, 将结块成团振碎，使其松散。静置2min 后，打开 瓶盖，搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个标准样品中。 

3.3.2  试样：将样品用0.6mm试验筛充分过筛，取筛下颗粒缩分20g 子样一份， 105℃±5℃烘干至恒重，并在干燥器中冷却至室温。试验时，缩分试样两份。 

3.4  测定样品的密度

按照T0352测定样品的密度。 

3.5     空隙率(ε)的确定

空隙率一般采用0.500±0.005。当按此空隙率不能将试样压至4.1规定的位置时，
则允许调整空隙率。空隙率的调整以2000g(5 等砝码)将试样压实至4.1规定的位置为准。 

3.6  试样层体积的确定 

3.6.1  将穿孔板平放入透气圆筒内，再放入两片滤纸，然后用深度尺测量滤纸表面 至透气圆筒表面的高度，重复5次，取平均值作为透气圆筒内部高度(记为h₁); 用深度尺 测量支持环下表面至捣器底部距离，重复5次，取平均值作为捣器有效长度(记为 h₂)。 用内径千分尺测量透气圆筒底部内径，重复5次，取平均值作为透气圆筒内径(记为d₁)。

3.6.2 试样层体积V 按式(T0358-1)计算，准确至0.001cm³:

   (T0358-1)

式中：V——透气圆筒试样层体积，cm³;

h₁—— 透气圆筒内部高度，mm;

h₂—— 支持环下表面至捣器底部距离，mm;

d₁—— 透气圆筒内部直径，mm。

3.7  确定试样质量 

一份试样质量按式(T0358-2) 计算，准确至0.001g:

m=ρ_acV(1-ε)      (T0358-2)

式中：m———份试样质量g;

ρ_ac ——样品表观密度，按T0352测定，g/cm³;

ε——试样空隙率，%。 

3.8 漏气检查

将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。

4  试验步骤

4.1  试样层制备 

4.1.1  将穿孔板放入透气圆筒的底部突缘上，用一根直径比透气圆筒略小的细棒将 一片滤纸压到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取一份质量m的试样，移入透气圆筒中，不得丢失试样。 

4.1.2  轻敲圆筒的边，使试样层表面水平。再放入一片滤纸，将捣器放入透气圆筒与滤纸接触，采用拇指按压方法缓慢下压捣器至支持环下部与透气圆筒表面接触。缓慢将捣器上拔5mm,旋转90°,再次缓慢下压捣器至支持环下部与透气圆筒表面接触。缓慢将捣器上拔、移走。

注：按压捣器时，速度过快、过猛会影响试样颗粒分布，因而会影响试验结果。 

4.1.3 穿孔板上的滤纸为直径12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需要用新的滤纸片。

4.1.4 按照以上步骤制备两份试样层。 

4.2 透气试验 

4.2.1 把装有试样的透气圆筒下锥面涂一薄层凡士林，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转1～2周。要保证紧密连接不致漏气，并避免振动、扰动试样层。 

4.2.2  打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，真到压力计内液面上升超过第三条刻度线时关闭阀门。当压力计内液体的凹月液面下降到第三条刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第三条刻度线下降到第二条刻度线所需的时间；并记录试验时的室气温度。 

4.2.3 取第二份试样层，按照以上方法进行透气试验。

5 结果整理

5.1 试样的比表面积按式(T0358-3) 计算，准确至10cm²/g。

                       (T 0358-3)

式中：S_c——试样的比表面积，cm²/g;

S_s——标准样品的比表面积，cm²/g;

T_c——试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s;

T_s——标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，s;

η_c——试样试验温度下的空气粘度，Pa·s;

η_s——标准样品试验温度下的空气粘度，Pa·s;

ρ_as ——标准样品的密度，g/cm³;

ε_c——试样的空隙率；

ε_s——标准样品的空隙率。

表 T0358-1 在不同温度下空气粘度

注：其他温度时可以线性插值得到相应的空气粘度值。 

5.2  取两份试样比表面积的算术平均值作为试验结果，准确至10cm²/g。

6  允许误差

比表面积重复性试验的允许误差为试验平均值的4%。

7  报告

7.1  试验项目名称和执行标准。

7.2    样品的编号、名称、产地和规格.

7.3     接样日期、样品描述。

7.4  试验日期、样品缩分方法。

7.5  主要仪器设备的名称、型号及编号。

7.6    试验温度，相对湿度。

7.7  比表面积试验结果。

7.8     要说明的其他内容。

条文说明

1  比表面积参数是填料细度重要指标，可用于填料质量评价或填料加工、施工过程 质量控制。

3.6  试样层体积，有两种方法，一种是直接测定透气圆筒内径和支持环下表面至捣 器底部距离的差，计算试样层体积，一种是水银排代法。考虑水银有毒，污染环境，国际上广泛采用种方法。

4.1.2  试样层制备时规定采用拇指按压方法缓慢下压、压实试样。采用捣器捣实试 样会改变颗粒分布影响试验结果。