附录M粒状木质纤维的造粒剂含量及旋转黏度试验方法

（规范性附录）

M.1试验仪器与材料

M.1.1试验仪器

试验仪器及要求如下：

a）全自动索式热萃取仪:一体式金属浴加热;应同时具有加热萃取、淋洗、溶剂回收功能;具有计时和时间控制的循环系统;冷却水全自动控制。热萃取高温可达300℃ ；溶剂杯容积150mL；

b ）蒸馏烧瓶，溶剂不少于500mL ；

c） 可调电热炉；

d） 锥形烧瓶：150mL,数个；

e） 冷凝管、牛角管、烧杯和长柄镊子；

f ）分析天平:分度值0.1mg；

g） 烘箱:能够恒温105°C ±5°C ；

h） 干燥器:干燥剂为硫酸钙；

i） 过滤筒：200目金属过滤网，也可以采用滤纸筒或滤纸；

j） 布氏旋转黏度计；

k ） 烧杯：2000mL玻璃烧杯。

M.1.2试验材料

热萃取溶剂：甲苯。

M.2试验步骤

M.2.1造粒剂含量测定

试验步骤如下：

a） 按四分法取2份5.5g±0. lg粒状木质纤维，装入瓷盘中（不得打散）。将瓷盘（含纤维）在 105℃ ±5℃烘箱中烘干2h,在干燥器中冷却；

b） 将滤纸筒清理干净，放到分析天平上清零;将1份干燥试样移入滤纸筒中称取质量m₁，准确至 0. 1mg；

c） 热萃取仪安装好后，将装有试样的滤纸筒置于萃取容器内，也可以将滤纸包裹纤维颗粒置于萃取容器内，注意萃取过程中不要散开。将100mL甲苯溶剂注入溶剂杯中；

d） 按照热萃取仪操作要求，打开电源,设定萃取温度（一般为220℃）、回流速度等参数,进行加 热、萃取。萃取时加热温度不能过高，以溶剂刚沸腾、回流速度不低于0.5次/min为宜。汇流时间视试样中造粒剂含量而定，不得低于2h,萃取至溶剂变为无色（黑色或褐色消失）为止；

e） 萃取结束后，用长柄镊子取出滤纸筒（或滤纸包裹纤维）；将滤纸筒（或滤纸包裹纤维）放到 105℃ ±5℃烘箱中烘干2h以上，在干燥器中冷却；

f） 冷却、干燥后的滤纸筒放到分析天平上，减量法称取纤维质量m₂，准确至0.1mg。

M.2.2造粒剂旋转黏度试验

试验步骤如下：

a） 取适量粒状木质纤维放入烧杯中（不得打散），注入甲苯浸没纤维;用保鲜膜等将整个烧杯密 封，浸泡12h以上;浸泡前、后可进行适当搅拌。完成浸泡之后，采用200目金属过滤网（或滤 纸筒、滤纸）过滤,将滤液移入蒸馏瓶中；

b） 将盛有试样的蒸馏瓶放到电热套中，用原溶剂瓶作接受容器，将冷凝管、牛角管等将蒸馏瓶、 接受容器等连接,接好水管;调整电热套温度,使溶剂快速蒸发,且无飞溅;持续蒸馏至所有溶 剂被蒸发；

c） 按照以上步骤，多次蒸馏得到不少于20g造粒剂残留物；观察记录残留物颜色，应为黑色或褐色。将烘箱预加热到135℃;将残留物移到广口瓶中，放入烘箱保温5h±10min；再将广口瓶中残留物移到旋转黏度计旋转筒中，将盛有残留物的旋转筒和转子放入烘箱保温30min ±1min；

d） 选择合适的转子;检查旋转黏度计状态，开启电源,设定试验温度135℃ ;

e） 将盛有残留物的旋转筒安装在黏度计上;将转子按到旋转黏度计上，启动电源进行仪器自检; 降低黏度计使转子进入旋转筒的液面中，至规定高度；

f） 使残留物液体在旋转筒中继续保温15min以上,达到试验所需的平衡温度；

g） 设定好试验参数，启动测量按钮开始测量黏度。观测黏度变化，当小数点后2位读数稳定后, 每隔60s读数一次，连续读数3次。

M.3试验数据处理

M.3.1试样造粒剂含量按式（M.1）计算,准确至0.1。

             （M.1）

式中：B_C——试样造粒剂含量（% ）;

      m₁——干燥纤维试样质量（g）；

           m₂——热萃取后干燥纤维质量（g）。

M.3.2同一样品的造粒剂含量测定两次，取算术平均值作为造粒剂含量试验结果，准确至0.1%。当两次测定值的差值大于1.0%时,重新取样进行试验。

M.3.3同一样品，取连续三次读数的算术平均值作为旋转黏度测量结果，准确至0.1 mPa • s_o