小长假归来，重庆实验室仪器开机要注意这些：

　　液相色谱仪

　　开机次序：

　　1.查看溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。

　　2.查看输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。

　　3.对溶剂(针对第1项看是否需求补充溶剂)和样品进行处理，过滤，脱气。

　　4.翻开主机电源，依次翻开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

　　5.翻开电脑，敞开色谱工作站

　　6.先在工作站中敞开活塞泵，以所需的活动相平衡系统(约需30min)

　　7.翻开氘灯，等待系统基线走稳

　　8.开始进样检测

　　常见毛病：

　　开机后压力在一段时刻逐渐变化(升高或降低)，这往往是活动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不归于仪器问题，只需多平衡一会就会安稳。若使用的是梯度程序，由于活动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

　　开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况：⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确，可逐一排除。

　　气相色谱仪

　　开机使用：

　　气相色谱开机前要先翻开载气、氦气、空气总阀的开关，查看二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源敞开后要先通过自检再翻开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

　　使用前一项十分重要的工作是气密性查看，如果气路泄露，会导致仪器工作不安稳或灵敏度下降甚至可能发生爆炸，因此在操作使用前必须进行这项工作，即查看载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不查看。

　　检测器：

　　FID和TCD的检测，温度要控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10-11g/s，噪声小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·ml/mg，噪声小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

　　注意事项：

　　气相色谱仪在使用时温度不行超过进样口温度的上限，避免破坏进样口;要做好进样口污染的惯例处理：隔垫和去活玻璃毛的替换、清洗或替换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才能够接柱子。常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的损坏。

　　质谱仪

　　开机前准备事项：

　　查看真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;

　　查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;

　　气体压力，翻开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，翻开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

　　查看壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口;

　　敞开动力电源，电压安稳，正常;

　　确保室内温度在18～25度。

　　开机次序：

　　以质谱联用仪为例：

　　1、翻开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表安稳后，翻开机械泵上的电源开关;

　　2、机械泵工作至少15min后，翻开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才能够正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。

　　3、翻开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关;

　　4、启动电脑，翻开电脑桌面的Analysissoftware软件;

　　使用注意事项：

　　质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在10-3～10-5Pa，质量剖析器在10-6Pa。早替换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的查看。每月要进行He载气系统泄漏的查看。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要替换干燥剂。每月要进行机械泵油面的查看。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进跋涉样口隔垫密封性和载气系统泄漏的查看，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

　　提醒：

　　样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能，进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于1μm，并且要减少样品在传输过程中的滞后时刻，因为质谱仪极快的剖析速度，样品传输时刻如果过长就会失去质谱剖析的意义。

　　问题：

　　质谱开机时，泵转速高只能升到一半，听到提示音后，控制面板上提示：systemvented;同时，泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法敞开，检漏后重新敞开质谱，毛病没有排除，是什么原因导致?

　　网友支招：

　　经剖析，认为只有很严重的漏气才会导致这种情况，需求全套查看：

　　1、进样口是否装置有隔垫以及密封圈。

　　2、色谱柱两头是否装置到位。

　　3、放空阀有没有拧紧。

　　4、MS密封圈是否干净或是有损坏。

　　5、泵油是否太少或太多了。

　　6、钢瓶没气了或载气分压压力缺乏。

　　7、钢瓶接口位置大漏气。

　　8、以上问题都没有，建议查看真空泵是否坏掉了。

　　ICP-MS

　　开机之前的准备事项

　　1、查看超纯水(2个)，5%硝酸，调谐液，内标液的溶液是否够用，注意及时添加。废液桶要及时清空。

　　2、开机之前要翻开空调，冷却水装置，排风系统，卡上蠕动泵管，超纯水，5%硝酸，调谐液的盖子。

　　3、定期查看机械泵的油位和颜色，定期翻开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中

　　ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，查看了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?

　　1.显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧

　　2.查看一下循环水是否翻开,流量和水压是否正确,一般的分子泵都带有水流连锁保护功能,我们的仪器如果不开水循环,真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.

　　3.如果是热电的X7系列通讯出了问题,你能够点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.

　　4.温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦

　　5.也有可能是泵的问题

　　原子吸收

　　开机使用毛病排除：

　　1、开机后自检呈现狭缝马达锁死，毛病原因是电机驱动部分或电机的机械传动毛病或狭缝零位光敏对坏，或接口板毛病，做出正确的判断后予以替换。

　　2、开机自检呈现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械毛病波长零位和低端限位开关毛病，或接口板毛病，排除方法如上。

　　3、找不到光零，开机时没装置元素灯或半透半反镜以及焚烧头等挡住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等毛病。

　　4、开机启动软件后不呈现光零曲线，而且死机，归于接口板毛病。

　　5、点火查看时，呈现空气压力偏低，应查看空压机工作情况及出口压力，另外空气旋钮是否翻开或管路漏气。

　　6、呈现乙炔压力偏低，查看乙炔钢瓶和管路有无漏气。

　　7、自动寻峰时呈现信号太弱，调不到，查看有无挡光、元素灯是否正确，如果以上原因排除后，可用波长微调引导至理论波长处，找到大值。如果仍不能解决，则归于接口板或前放部份毛病。

　　8、开机电源指示灯不亮，查看外部供电系统及主机保险丝。

　　9、扣除布景时氘灯不亮，氘灯开关是否翻开，以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

　　10、点燃氘灯得需求一定的预热时刻，若长时刻不能点着，或不安稳应查看供电系统是否归于正常范围。