• 能量色散X荧光光谱仪 (EDXRF) 法目前已在多个领域得到广泛应用。在PVC制品生产的原材料、半成品与成品控制上能量色散X荧光光谱仪也有着重要的作用。
  

1、 X荧光光谱法简介
X荧光光谱仪分为基于X射线粒子性基础的能量色散型X荧光光谱仪 (EDXRF)和建立在X射线波动性基础上的波长色散型X荧光光谱仪(WDXRF) 两种。两者的差别是因色散方法的不同, 能量色散型X荧光光谱仪记录样品的X射线全谱图, 其特征谱则为所记录谱峰的面积， 而波长色散型X荧光光谱仪则是记录单个特征谱的峰位强度。
能量色散型X荧光光谱仪具有灵敏度高、检验限低、可检验元素多、检测速度快、能同时进行多元素检测、无损检验、仪器成本及运行维护成本低等优点, 目前广泛用于农业、卫生、冶金、钢铁、地质等领域。
相对波长色散型X荧光光谱仪，能量色散型X荧光光谱仪功率低, 对轻元素的分辨率略低而对重元素的分辨率较好, 更适于易挥发样品 (如塑料、生物制品) 及易挥发元素 (如Hg) 的检测。与PVC制品相关的分析控制元素基本为重金属元素, 故更适宜使用能量色散型X荧光光谱仪进行检验。

能量色散型X荧光光谱仪

1.1X荧光光谱仪的定量分析

X荧光光谱仪法定量分析是根据样品XRF谱图中分析元素特征峰强度与其浓度的关系, 定量地得出分析元素的含量。制作定量分析工作曲线所用标准样的分析元素含量由标准样制作时的准确计量加入或采用其他检验方法检测获得。工作曲线是影响X荧光光谱仪法定量分析的最主要因素。影响工作曲线使用效果的主要因素有基体效应与谱仪漂移。基体效应指基体 (分析试样中所有元素) 对所测定特征谱线强度的影响。谱仪漂移为检测过程中的仪器参数变化对工作曲线变化的影响。
在定量分析中, 为减少基体效应的影响, 用于制作工作曲线的标准样应与待检样在化学组成和物理-化学状态方面尽可能一致, 并应用理论影响系数法、经验影响系数法、基本参数法或内标法进行校正, 并定期校准[1,2]。本文中研究的能量色散型X荧光光谱仪法谱图数据均采用天瑞EDX 1800B型EDXRF仪测得, 其定量分析的工作曲线采用与待检样成分相近或相同的样品制得, 以减少基体效应的干扰。

1.2 X荧光光谱仪的定性与半定量分析

X荧光光谱仪通常将样品的定性分析与半定量分析合并进行:按仪器程序操作后, 仪器软件可对所收集的检测谱图进行确定峰位、拟合背景、计算峰位能量和净强度搜索, 并从特征谱线数据库中进行匹配, 几分钟内即可定性和半定量地得出检验结果。

X荧光光谱仪的定性分析与半定量分析可用于未知物样品的筛选分析, 并检测其中有害元素或掺杂物所含元素。半定量分析约占XRF法工作的一半, 因为实际工作中经常只需要对检测样所含元素及其杂质进行定性分析与半定量分析, 以确定检测样所含元素种类与粗略含量, 或为下一步精密定量分析方案的设计提供依据。

能量色散型X荧光光谱仪在PVC制品生产中的应用
2.1能量色散型X荧光光谱仪法在PVC制品用原材料检验中的应用