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气相色谱灵敏度不够,怎么办?

2026年02月20日 08:13:44      来源:上海力皇环保设备有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:1

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如何提高气相色谱分析试验检测器灵敏度?所用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如,冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。

提高气相色谱灵敏度的方法

主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。


气相色谱分析实验中,提高FID的灵敏度?

(1)提出问题:

灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

(2)分析原因:

灵敏度:

单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q

影响FID灵敏度的因素:

可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面):

FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。

(3)  解决方案:

因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。

①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:

各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证N2/H2比,用来保证灵敏度。

②空气流量:

空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:

放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。

④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:

进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。

上海力皇集团是一家专业从事VOCs有机废气治理、烟气脱硫脱硝除尘、VOCs在线监测系统的高新环保公司,公司集研究开发、设计制造、工程总包及设施运营为一体的创新企业。公司拥有自主核心技术,在行业拥有丰富的经验并取得多项技术,与同济大学等多所院校建立战略合作关系,是华东理工产学研实习基地,我们针对客户需求和实际情况为客户提供量身定制的专业治理综合解决方案。


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