重铬酸钾法测定COD

一、       方法的适用范围：

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、仪器：

1、加热管、配套冷凝管

2、COD恒温加热器JK205-A

3、250ML锥形瓶、20mL移液管

4、50Ml酸式滴定管

三、试剂：

1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

3、铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。

4、 硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

5、硫酸汞：粉末

四、实验步骤：

1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。

3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、

4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定铵标准溶液的浓度。

注：1、水样的COD大体值在70－600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的铵滴定，CDO值为200－300时，消化反应进行*，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。

2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的铵滴定。

3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。

5、计算：铵标准溶液的浓度

C标=0.25（或0.025）×10/V标

COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样