氢化物发生法Hg的推荐分析条件

基本物理参数：

(1)汞的原子荧光光谱

汞的原子荧光光谱都采用253.65（nm）共振荧光线；汞的另一共振线为184.9（nm），由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。

(2)汞的物理性质

金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。

因为汞即使在低温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。

Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气；以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。

标准储备液的配制：

称取0.1080g(HgO)溶解于20mL1：1HCl(v/v)溶液中，加入10.00mLHNO₃，1.0g重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Hg浓度为100μg/mL。

标准系列配制：

吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，加入10mL0.5%重铬酸钾溶液，用1% HNO₃ (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Hg浓度为1.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为1.0μg/mL的标准溶液的移入100mL容量瓶中，加入10mL0.5%重铬酸钾溶液，用1% HNO₃ (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Hg浓度为10.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：

注:混合液为5%重铬酸钾溶

还原剂的配制：

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入2.0gKBH₄继续溶解，若有沉淀过滤后使用。

测定条件：

光源：空芯阴极灯，灯电流20mA         

负高压：-300~-350V

主气流量：为定值，在500mL/min左右    

辅气流量：800~1000mL/min

泵速：70~80转/min                     

检出限(参考值)：0.001ng/mL

注意事项：

(1)一般分析纯盐酸、硝酸中存有较高含量汞，特别是盐酸中。建议采用优级纯，但仍需在使用前应注意检查空白。

(2)注意容器的污染问题，使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。

(3)文献中所使用的浓度过高，建议采用本说明的条件，可以得到更高的灵敏度和稳定性，且各种干扰可大大降低。

(4) KBH4溶液好现用现配，如果放置时间稍长，其还原能力下降，从而导致灵敏度下降。

(5)在气温较高时（≥30℃），信号不稳定，因此在夏季测定时，宜在有空调的实验室内进行。

干扰及消除方法：

(1)Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。

(2)可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/ml一般不干扰测定。

(3) Au<5μg/ml,Ag<25μg/ml不干扰测定。

(4) Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属的干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。