海水中的Se的测定

一、方法提要

被测元素在20%酸度下，Se使用KBH₄（15g/L）还原，生成相应的气体。

二、试剂及其配制：

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

Se标准贮备液：称取0.1000g高纯Se粉，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Se浓度为100μg/mL。

Se标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Se浓度为100ng/mL。

三、仪器工作条件

       特制Se高性能空芯阴极灯

       灯电流：80mA

       光电倍增管负高压：-300V

       泵速：80rpm

       空气流量：750mL/min

       辅气流量：800 mL/min

四、标准工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLSe标准溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相当于Se浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），然后加入30mL蒸馏水，各加入10mL盐酸，摇匀，补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL浓盐酸，放置30min（如样品很混浊，则需要加热），放置期间要摇匀1~2次，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。

六、结果计算

公式：ω(Se)/10^-9= 

其中：∑C_标：标准浓度2.0ng/mL

∑if_标：标准2.0ng/mL所测荧光强度

           if_样：样品所测的荧光强度

          if_白：样品空白所测的荧光强度

          Ms：样品体积

          R：分液体积比，R=10