原子荧光光谱法测定土壤中镉含量

一、方法提要

试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被（KBH₄）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂和材料

除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。

2.1 硝酸。

2.2 盐酸

2.3 硫酸。

2.4氢氧化钾。

2.5 硫脲。

2.6 抗坏血酸。

2.7 镉信号增强剂1号。

2.8 镉信号增强剂2号。

2.9 乙醇

2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至溶解。

2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂溶解，后加入380 mL水。

三、仪器、设备

3.1 原子荧光光谱仪SK-2003A（北京金索坤技术开发有限公司）。

3.2  镉元素高性能空心阴极灯。

3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。

3.4 超纯水制备系统。

3.5 实验室常规玻璃器皿。

四、分析步骤

1、样品预处理

称取约0.1g（精确到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。

2、标准曲线的绘制

准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。

3、测定

开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

五、注意事项

（1）原子荧光测镉时，对介质酸度要求，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。

（2）在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入的方法来抑制（如加入0.2%），铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除（即在待测样品溶液中加入0.4%氯化钡和0.4%硫酸钾，待沉淀且溶液静置澄清后测试）。