二手气相色谱仪操作时哪些参数需要注意

气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么，在进行气相色谱仪分析时，如何确定样品的稳定性和准确度呢？二手气相色谱仪操作时哪些参数需要注意？除气相色谱仪的性能外，操作程序正确，样品准备充分，还需要考虑以下问题：

（1）进样口温度

色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低，因为当样品不分离时，样品在汽化室停留时间较长，汽化速率稍慢，不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而，喷油口的低温上限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时汽化。否则，过低的注入温度会导致高沸点组分的损失，从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然，过高的温度会导致样品分解。

因此，应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变二手气相色谱仪进样口温度时，应重新优化瞬时无流量时间的设定。

（2）探测器的温度比取样器高20℃~30℃。

（3）柱温的选择有利于组分的分离，但当温度过低时，组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大，导致色谱峰的膨胀，甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时，分布系数变小，不利于分析。

结果表明，上佳柱温等于样品的平均沸点，或高于平均沸点10℃。

（4）为了减小初始光谱带宽，非分流注入的载气速度应较高，上限应基于分离度。导流出口流量（开启导流阀后）一般为30～60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确，导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。

（5）样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬，否则会出现样本流落后。注射速度应该更快，尽量选择自动取样器。如果使用手动采样，采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。

（6）瞬时非分流时间的确定方法

瞬时非分流时间（又称分离延迟时间、溶剂吹气时间）的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此，应在确定所有剩余条件后确定时间。

以下是测定二手气相色谱仪实验的简单方法。

首先，设置较长的时间（90~120 s），以确保所有样品组分进入色谱柱。对样品进行分析后，以峰面积（k值应大于5）为测定指标，峰面积值为进色谱柱样品的99%。然后逐步缩短注射时间（70，50，30），计算不同溶剂吹气时间下同一组分的峰面积与di一次分析峰面积的比值，直至峰面积小于0.95。在这个时候，时间是更短的。同一组分的峰面积可达di一次分析峰面积的95~99%，吹炼时间为更佳条件。

对于高沸点样品的分析，延长非转移时间有助于提高气相色谱的灵敏度。对于低沸点样品的分析，应尽可能地缩短非分流时间，消除溶剂尾迹，以保证分析的准确性。对于热不稳定化合物，尽量采用冷柱注射技术。