煤气中萘的测定

煤气中萘的测定

1．1 仪器和试剂

色谱仪：SP-7850 FID

毛细柱：30m×0.53mm×1．0 μm

数据处理：N2000工作站

进样器：10ul微量注射器

取样器：100ml玻璃注射器，2.5ml注射器, 9号注射针头(或长针头也可).

吸收瓶：5ml

萘：色谱纯

无水乙醇：分析纯

1．2 色谱分析条件

柱箱： 200℃ 汽化温度：22O℃ 检测器：220℃

FID量程:0()

进样量：2ul   

1．3 定性方法

在选定的条件下，依次用l0 的注射器分别注人l μl乙醇和萘的混合溶液，进样后,先出乙醇后出萘峰。

         出峰顺序示意图

1．4 标准曲线的绘制

用100ml注射器抽取120ml干净的空气或氮气推至100ml 处,称取0.3g萘,放入容量瓶里,加入10ml无水乙醇密封,摇匀,使萘溶解,此溶液的为:0.03g/ml=30mg/ml=30ug/ul,取1ul液体(1ul×30ug/ul=30ug),注入100ml注射器中,将注射器放在仪器上面板上加热3分钟,使萘挥发,此时,溶液浓度为:

30ug/100ml=(30ug×104)/(100ml×104)

= (30ug×104) /106ml

=(300ug×103)/1000L

= 300mg／m3,

注:1m3   =1000L=106ml   

1ml=1000ul   

1g=1000mg=106ug

然后将100ml注射器针尖浸入预先装入了2ml无水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均匀地通过无水乙醇。(即5分钟将100ml标气推干净),立即用微量注射器抽取2μl吸收液注入色谱仪做外标法.

萘标气吸收示意图

1．5 样品分析

在煤气取样口用lOOml注射器抽取煤气约12Oml，立即塞紧，在室温下放置5min，使煤气温度与室温相同。将注射器内体积准确调节至lOOml，然后将针尖浸入预先装入了2ml无水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均匀地通过吸收液(无水乙醇)。即5分钟将100ml煤气推进吸收液,立即抽取2μl吸收液注入色谱仪进行分析 .

煤气吸收示意图

做苯的标样，用一微升的苯打至100ML空气的注射器中，形成0.88g/ 平方米，用外标法，样品直接进。

贫富油的含量，用12烷稀释后进样，也用外标法。

                           方法研制单位：上海纳析仪器有限公司