COD快速分析仪的测定国家标准方法

COD快速分析仪的测定国家标准方法

（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录铵标准溶液的用量。

（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时铵标准溶液的用量。

注：测定范围为50mg/L——700mg/L。

缺点：

１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；
２、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
３、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；
４、 回流水的浪费；
５、 毒性的汞盐易造成二次污染。