武汉干式脂肪测定仪CY-SXT-06D温度可调

　　技术参数：

武汉干式脂肪测定仪CY-SXT-06D温度可调脂肪测定仪是根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。本脂肪测定仪设计合理、性能稳定、J确度高、操作省力、省时，各项指标及性能都达同类产品的要求，是食品、油脂、饲料等行业测定脂肪的理想设备。

　　索氏提取法原理：脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂中。而本实验用的重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为已醚或沸点为30℃-60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪"。

　　脂肪测定仪主要有加热抽提、溶剂同收和冷却三大部分组成。加热装置一般都由水浴锅加热，主要作用于加热至60度以便于其挥发。抽提装置是由索式抽提器部件组成。操作时可以根椐试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提、从而达到快速测定目的。仪器通过水浴加热水至60°的时候达到沸点蒸发，冷凝管冷凝后流过抽提杯。把样品总的脂肪溶解中。通过循环蒸发，冷凝带走脂肪。后通过质量差来计算出我们终所要的数据。

　　教学目标】

　　1.学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。

　　2.学会仪器的使用

　　【教学重点】样本的测定方法。

　　【教学方法】操作指导

　　【课时分配】6学时

　　【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性Vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙mi提取物。

　　【分析步骤】

　　1）仲裁法使用索氏脂肪提取器测定。

　　索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于为恒重。

　　称取试样1～5g(准确至)，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃±2℃烘箱中，烘干120min(或称测水分后的干试样，折算成风干样重)，滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙mi中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙mi60～100mL，在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙mi回流，控制乙mi回流次数为每小时约10次，共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙mi挥发后不留下油迹为抽提终点。

　　取出试样，仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙mi。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于为恒重。

　　2）结果计算

　　式中：m ——风干试样重量，g。

　　m1 ——已恒重的抽提瓶重量，g。

　　m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。

　　3）推荐法

　　⑴鲁氏残留法

　　①操作步骤

　　a.将脱脂滤纸裁成10×10cm2大小，叠成一边不封口的纸包，用铅笔编号，按顺序排列于培养皿上，置于105℃土2℃烘箱中烘2h，取出放于干燥器中冷却至室温，分别放入同一称量瓶中称重(m0，g)。

　　b.将2～5g风干样品(通过40目筛)用小药匙小心装入已经称重的纸包中，封上包口。

　　按顺序排列于培养皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h，取出放入干燥器中冷却至室温，分别放入原称量瓶中，称至恒重(m1，g)。将样品包放入抽提管中，倒入无水乙mi，使之刚超过样品包高度，浸泡过夜。然后将浸泡过样品的无水乙mi放入抽提瓶中，再重新向抽提管中倒入无水乙mi，使之浸没样品包。连接装置，接通冷凝水，在70～80℃水浴锅中回流6～8h，回流速度以每分钟20mL左右为宜。抽提完毕，取出样品包，在通风处挥干乙mi．剩余乙mi可进行回收。

　　c.将样品包仍按原序号排列在培养皿中，置于105℃±2℃烘箱中烘2h，取出放入干燥器中冷却至室温，再将样品包放原称量瓶中，称至恒重(m2，g)。

　　②结果计算

　　粗脂肪＝ m1－m2×99%

　　m1－m0

　　式中，m0——滤纸＋称量瓶重（g）；

　　m1——提取前样品包＋称量瓶重（g）；

　　m2——提取后样品包＋称量瓶重（g）。

　　上述两种方法都是以乙mi为溶剂的提取方法，其优点是具有较好的准确度和精密度，尤其是测定粗脂肪含量在5%以下的样品，用此法比较可靠。缺点是费工费时，反复提取需8～16h；另外乙mi不能将样品中的全部脂肪提尽。这是因为部分脂肪常与蛋白质或碳水化合物等非脂肪成分结合。成为结合态脂类，如脂蛋白、糖脂、磷酯等，同时样品也是烘干的，因乙mi难以渗入含水样品的组织内部。在烘干样品时，又应考虑到脂肪在高温下易被空气氧化等情况。

　　⑵脂肪测定仪

　　①操作步骤

　　a.打开恒温加热装置开关，控制工作温度为75℃。

　　b.用万分之一分析天平称2g左右的样品(准确至) (m1)，放入滤纸筒内烘干。

　　c.用套筒夹将6个滤纸套筒装入浸提冷凝管内，当确信套筒已被磁铁吸牢后取下套简夹。

　　d.用分析天平称浸提杯重量(m2)，然后加入约50mL无水乙mi，用杯托将6个浸提杯放在加热板上，再将冷凝管提升机构搬下，使浸提怀与冷凝管连接好。

　　e.事先接通浸提冷凝管的冷却水，将滤纸筒置于“沸腾"位置。冷凝管应有良好的冷凝作用；

　　f.无水乙mi沸腾15min或30min(依样品含油量而异)后，将滤纸筒提升到“冲洗"位置，冲洗30min或45min。

　　g.冲洗结束后，关闭冷凝管旋塞阀，回收乙mi。

　　h.松开冷凝管提升机构，取下浸提杯，并放入烘箱烘干。

　　i.在干燥器中冷却浸提杯，然后用分析天平称重(m3)。

　　j.按以下公式计算样品中粗脂肪含量。

　　②测定结果的计算

　　粗脂肪＝W3－W2×99%

　　W1

　　式中 ：W1——风干试样重量，g。

　　W2 ——已恒重的浸提杯重量，g。

　　W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量，g。

　　 重复性每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。

　　【实训作业及思考题】

　　1.测定混合饲料、配合饲料、浓缩饲料或单一饲料中粗脂肪的含量，并写出实训报告。

　　2.脂肪包的高度超过虹吸高度对测定结果有何影响？为什么？

　　3.脂肪测定仪对饲料脂肪的测定有何优点?

　　4.对测定Z后放入105℃±2℃烘箱中需干燥的包、瓶或杯有何要求？

　　5.测定Z后包、瓶或杯在105℃±2℃烘箱内的干燥时间为什么不能过长?过长是否会影响测定结果?